我國重金屬污染防治形勢嚴峻"，重金屬污染的防治和資源化已成為政府、企業(yè)、高校和科研院所普遍關(guān)注的熱點(diǎn)。

陽(yáng)極泥是電解精煉過(guò)程中附著(zhù)于陽(yáng)極基體表面，或沉淀于電解槽底，或懸浮于電解液中的泥狀物。根據《2014--2019年中國電鍍行業(yè)監測與發(fā)展前景研究報告》，2013年，我國有1 000多家電鍍廠(chǎng)家，每年排放約4億t含重金屬廢水。按產(chǎn)泥率0.22%計算，每年約產(chǎn)生電鍍污泥約100萬(wàn)t。陽(yáng)極泥中含有大量的可回收有價(jià)金屬和重金屬，根據《危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別標準》(GB 5085.3- -2007)國，這些含有重金屬的陽(yáng)極泥屬于危險廢棄物，如不進(jìn)行有效利用或處置，將對環(huán)境造成很大污染。另外一方面，從含重金屬的固廢中回收有價(jià)金屬，有利于我國固體廢物的資源化，具有重要的現實(shí)意義和可觀(guān)的經(jīng)濟價(jià)值，已成為很多企業(yè)和科研院所關(guān)注的研究熱點(diǎn)。

該文利用 電熱板和石墨消解儀研究了具有較高回收價(jià)值的陽(yáng)極泥危險固廢的消解方法，并通過(guò)ICP-OES測試了陽(yáng)極泥中錫、銅、砷、鉛、銻和鎳6種金屬元素的含量，對測試結果進(jìn)行了分析比較。

試劑與儀器

試劑
(1)鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其余均為優(yōu)級純。
(2)金屬標準溶液(1000x10-6) 。
(3)實(shí)驗用水:超純水(電阻率18.2MΩ.cm)。

儀器
實(shí)驗電熱板HT-200（格丹納）
智能石墨消解儀D6（格丹納）

實(shí)驗方法

陽(yáng)極泥的預處理
將混勻后的陽(yáng)極泥在120℃烘箱內干燥至恒重，研磨過(guò)150目篩，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重，冷卻后稱(chēng)量。

樣品消解
稱(chēng)取陽(yáng)極泥0.1g (精確到0.0001g) ，選取鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸作為消解酸，進(jìn)行了不同酸體系的配伍實(shí)驗。

結果與討論

電熱板消解
稱(chēng)取陽(yáng)極泥0.1000g，電熱板消解體系如下。

使用電熱板，采用該體系的消解條件才能陽(yáng)極泥樣品消解完全。


智能石墨消解儀消解

比較用于電熱板的體系和用于石墨消解儀的體系，消解時(shí)間上，石墨 消解儀比電熱板少了2.5h，而試劑用量上，石墨消解儀少加了5 mL的王水和1 mL的高氯酸，因此，采用石墨消解儀要比電熱板節省消解時(shí)間，前處理效率有所提高。

精密度

稱(chēng)取0.1000g的陽(yáng)極泥，分別采用電熱板的體系和用于石墨 消解儀的體系，分別進(jìn)行樣品的平行測試(n=9次) ，測試結果的平均值(以質(zhì)量分數計)和相對標準偏差(RSD) ， 如表所示。

由表結果可看出，電熱板、石墨 消解儀對同一樣品中各金屬含量的相對標準偏差分別在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%之間，精密度均較好，均符合方法質(zhì)量保證要求。

回收率實(shí)驗

加標回收實(shí)驗是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質(zhì)控手段，回收率是判定分析結果準確度的量化指標"。為了對比2種消解儀對應消解方法對分析結果準確性的影響，進(jìn)行了加標回收實(shí)驗。采用上述體系，每個(gè)體系做3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL，用ICP--OES分析測試，各種體系加標回收率如圖所示。

(1)電熱板消解法對Sn和Cu的回收率偏低，分別為96%和93%;而對其它4種元素的回收率偏高，在109%~113%之間。

(2)石墨消解儀消解法對Sn和As的回收率偏高，分別為116%和109%;對其它4種金屬的回收率較好，在101%~103%之間。

從回收率的結果來(lái)看，石墨 消解儀方法的回收率表現最佳，而電熱板消解法的回收率有偏高的趨勢。

根據消解完全性、準確度和精密度方面的實(shí)驗結果，選用合適的酸和設定合適的消解條件，2種消解方法均能完全消解陽(yáng)極泥樣品，并在測試中保證足夠的準確度和精密度。在實(shí)際應用中，可根據具體的實(shí)驗條件，選用這2種消解方法，根據本文摸索的消解條件，獲得可信可靠的測試數據。