受到經(jīng)濟發(fā)展的推動(dòng)作用，人們的生活質(zhì)量也在快速提高，但是生活垃圾和生產(chǎn)垃圾的增加嚴重的影響了生態(tài)環(huán)境。其中就包括土壤污染問(wèn)題，人們的生活生產(chǎn)產(chǎn)生的一些垃圾，使得土壤中的重金屬物質(zhì)越來(lái)越多，特別是銅、鋅、鎳、汞等金屬，容易在土壤中積累，極有可能通過(guò)農作物進(jìn)入人類(lèi)食物鏈。這些重金屬物質(zhì)都嚴重的影響著(zhù)人們的生命健康。所以保護土壤環(huán)境，防止土壤被污染是人們首要任務(wù)。

國內有關(guān)土壤中銅、鋅、鎳、鉻全量測定的國標方法有《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》、《土壤質(zhì)量鎳的測定﹑火焰原子吸收分光光度法》、《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》，標準中的消解方法有電熱板消解法和微波消解法，但電熱板消解法耗酸量大，消解時(shí)間長(cháng)；微波消解法后還需要進(jìn)行趕酸。而石墨消解法相比前兩者操作簡(jiǎn)便，格丹納全自動(dòng)石墨 消解儀作為無(wú)機樣品前處理設備，采用濕法消解原理，可將復雜的實(shí)驗步驟程序化，具有加熱面積大，可同時(shí)加熱多個(gè)樣品（目前有72孔位和36孔位），效率高，控溫精確，加熱時(shí)間自由設置等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)主要用于食品、生物樣品、污水處理、土壤環(huán)保、農產(chǎn)品檢測等行業(yè)。

本文采用石墨消解法，采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體系消解土壤和沉積物，火焰原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的銅、鋅、鎳和鉻。

1.實(shí)驗部分

1.1試劑
乙炔氣：含量不低于99.5%，；
標準儲備溶液：環(huán)境保護部標準樣品研究所，參數見(jiàn)表1；

土壤、沉積物標準樣品：編號分別為GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452)；
鹽酸、硝酸、氫氟酸；
高氯酸：優(yōu)級純；氯化銨：優(yōu)級純；實(shí)驗用水為二次去離子水。

1.2儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8（格丹納）
火焰原子吸收光譜儀
銅空心陰極燈﹑鋅空心陰極燈、鎳空心陰極燈、鉻空心陰極燈；

1.3樣品處理
稱(chēng)取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置于聚四氟消解管中，用少量水潤濕，加入5 mL鹽酸，于100 ℃下消解60 min，再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯酸，加蓋，于120℃下消解180 min，開(kāi)蓋，再于160℃下消解120 min，最后溫度提高至180℃趕酸，當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，待消解管壁上的黑色有機物消失后，開(kāi)蓋，驅趕白煙并蒸至內容物呈不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀。用1%硝酸溫熱溶解可溶性殘渣，轉移至25 mL容量瓶中，并定容至標線(xiàn)，搖勻。測定鉻消解液轉移、定容按照標準方法定容體積為25 mL。全自動(dòng)石墨消解儀G8

1.4火焰原子吸收光譜儀分別對銅、鋅、鎳、鉻系列標準工作溶液進(jìn)行測定。

2.結果與討論

2.1精密度試驗
分別選取風(fēng)干、研磨過(guò)150 u m篩的土壤和沉積物實(shí)際樣品各6份，按1.2方法進(jìn)行處理，在儀器工作條件下進(jìn)行測定，測定結果見(jiàn)表2。由表2可知，測定結果的相對標準偏差為1.8%~3.4%，表明該方法具有良好的精密度。

2.2準確度試驗
分別選取GSS-12土壤標準樣品和 GSS-23沉積物標準樣品各6份，按本實(shí)驗方法進(jìn)行測定，結果見(jiàn)表3。由表3可知，標準樣品中各元素測定結果均在標準值可接受范圍內，表明該方法具有較高的準確度。

2.3加標回收試驗
按方法分別對土壤和沉積物實(shí)際樣品進(jìn)行處理并進(jìn)行加標回收試驗，結果見(jiàn)表4。由表4可知，土壤和沉積物實(shí)際樣品的加標回收率為92.0%~105%，表明該方法可滿(mǎn)足日常分析的質(zhì)量控制要求。

結語(yǔ)

采用格丹納全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤和沉積物樣品，用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅、鎳、鉻的含量，方法操作簡(jiǎn)便，消解液用量少，適用于土壤和沉積物樣品中重金屬元素的分析。

全自動(dòng)石墨消解儀設定好消解程序，一鍵啟動(dòng)，自動(dòng)實(shí)現加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過(guò)程，解放實(shí)驗人員的雙手?？膳涮子谠游?、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等分析儀器的樣品前處理，廣泛應用于環(huán)境監測、食品農產(chǎn)品檢驗、消費品質(zhì)量控制、科學(xué)研究、疾病預防控制等。