大氣污染是由人類(lèi)活動(dòng)或自然過(guò)程引起某些物質(zhì)進(jìn)入大氣中,當積累到足夠的濃度就會(huì )危害到人類(lèi)和環(huán)境。因此,關(guān)注大氣污染問(wèn)題是必要的。要檢驗空氣中重金屬,一般過(guò)程包括樣品前處理和儀器測試。本次實(shí)驗中樣品處理部分將選擇采用
全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行操作,再用火焰原子吸收法檢測空氣中重金屬銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的含量。
1.實(shí)驗部分
1.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)
1.2試劑
濃度為500mg.L-1銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的標準液;HNO3、HCl、H2O2,分析純;試驗用水為超純水。
1.3樣品預處理
用剪刀將樣品濾膜剪碎置于消解管中,將消解管放入全自動(dòng)石墨消解儀G8中按表1消解程序進(jìn)行消解前處理。消解結束后,用2% HNO3 溶液將消解液定容至50mL待測。取同批號、等面積的空白濾膜按上述步驟進(jìn)行消解。
1.4樣品測定。
2.結果與討論
2.1本實(shí)驗比對了微波消解和石墨消解法對方法檢測回收率的影響,結果表明,兩種消解方法對樣品處理效果均比較理想,但一次處理樣品數量多,見(jiàn)表2。
2.2方法精密度實(shí)驗
取空白濾膜置于自動(dòng)石墨消解罐中,加入銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標準儲備液,按上述樣品消解程序進(jìn)行消解后定容至50mL,配制成銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍質(zhì)量濃度均為1.00mg.L-1的待測樣品。將該待測樣品上機連續測定7次,計算檢測結果的相對標準偏差小于3.5%,見(jiàn)表3。
2.3加標回收率實(shí)驗
采用本方法采集4組平行雙份空氣樣品,將采集的空氣樣品濾膜置于自動(dòng)石墨消解管中,一份按上述步驟消解后測試,另一份加入一定量的銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標準儲備溶液后進(jìn)行消解測試,測試結果見(jiàn)表4。
由表4可知,銅、鋅、鎳鉻、鈷、鉍的加標回收率在91.2%~104.7%間。
3.結論
實(shí)驗結果表明,本方法前處理操作便捷,批處理量大,消解效果良好,檢出限低,測定結果精密度和加標回收率滿(mǎn)足分析測試要求,適用于空氣中重金屬的檢測。全自動(dòng)石墨消解儀G8具有操作安全、控溫精確熱效能高、處理樣品多和消解效率高等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應用于環(huán)保、食品、化工和醫藥等行業(yè)的樣品前處理。