重金屬廢氣主要來(lái)自有色冶煉、電力、機械加工、化工等行業(yè)產(chǎn)生的含汞、鉛、砷及其化合物的廢氣。有色冶煉行業(yè)廢氣中重金屬的排放量已經(jīng)超過(guò)廢水中重金屬的排放量，嚴重威脅環(huán)境和人類(lèi)健康。因此，廢氣中重金屬的監控應該加強。目前廢氣中重金屬的測試有ICP、原子吸收法和分光光度法等。而樣品前處理方法則選擇電熱石墨消解儀，全自動(dòng)石墨消解儀G8作為新式的實(shí)驗室樣品前處理設備，主要優(yōu)點(diǎn)是可自動(dòng)完成添加試劑、消解、趕酸、定容、搖勻，提高了精確性也節省了人力資源。本次實(shí)驗使用該儀器作為前處理設備，對采集的廢氣樣品進(jìn)行處理后利用火焰原子吸收光譜儀測定其濃度，得到了滿(mǎn)意結果。

1.實(shí)驗部分

1.1材料
濃度為500 mg/L的銅、鎳、鉻、鉛單元素標準溶液
優(yōu)級純硝酸
分析純HF
分析純高氯酸
實(shí)驗用水：電阻率18.2MΩ.cm的去離子水。

1.2儀器
G8全自動(dòng)石墨消解儀（72孔位，格丹納）
原子吸收光譜儀
煙塵采樣儀

1.3實(shí)驗方法

全自動(dòng)石墨消解
將樣品用剪刀剪碎，置于聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入石墨消解裝置。設置消解程序進(jìn)行消解。消解完畢后冷卻至室溫，然后加入1 : 1(體積比)硝酸1mL,轉移至50mL容量瓶中,用少量去離子水洗滌消解管，洗滌液一并轉移至容量瓶,定容待測。同時(shí)測定消解全程空白。

1.4定量方法
采用標準曲線(xiàn)法測定消解液，再換算到廢氣中的含量。標準使用液是用500mg/L的單元素標準溶液逐級稀釋后配制而成，以?xún)x器校正吸光度為應變量Y,溶液濃度為自變量X繪制標準曲線(xiàn)。銅、鎳、鉻的濃度系列均為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛的濃度系列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.結果與討論

2.1標準曲線(xiàn)與檢出限
以1% HNO3溶液連續測定11次,其平均值的3倍標準偏差對應的濃度值即為儀器檢出限。當定容體積50 mL,采樣體積為400 L時(shí)，折算得到廢氣中各元素的方法檢出限。各元素的檢出限與標準曲線(xiàn)見(jiàn)表2。

2.2準確度與精密度
由于缺乏廢氣標準樣品，而實(shí)際廢氣樣品由于受到工況影響不可能采集到嚴格意義上的平行樣，故本實(shí)驗的準確度與精密度暫時(shí)只能通過(guò)空白加標回收的準確度與精密度來(lái)體現，即在經(jīng)過(guò)脫鉛處理過(guò)的空白濾筒中加入各元素的標準溶液，將該加標濾筒進(jìn)行前處理消解后上機測定其濃度，計算回收率。同時(shí)，根據不同加標量的回收率計算各元素的精密度(RSD)?；厥章逝c精密度結果見(jiàn)表3。

由表3可見(jiàn),各元素的回收率均非常理想，說(shuō)明前處理過(guò)程未發(fā)生明顯的損失或污染。不同加標量下的回收率精密度也較為理想,RSD均小于4%，說(shuō)明不同加標樣量的回收率均理想，不存在顯著(zhù)差異。

2.3實(shí)際樣品的濃度
對某固廢焚燒爐排放口煙塵采樣3次，每次20min左右，每次采樣體積約400L，所得廢氣中含重金屬濃度見(jiàn)表4。

3.結語(yǔ)

本次實(shí)驗濾筒采集的廢氣樣品以硝酸一氫氟酸一高氯酸體系為消解液，坡度升溫方式石墨消解，火焰原子吸收光譜法測定,消解效果良好。全自動(dòng)石墨消解儀G8程序操作便捷,72孔位處理量大，是進(jìn)行廢氣樣品中重金屬測定的高效方法。