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電熱板加熱消解—測定魚(yú)蝦總砷含量

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.24
砷是水產(chǎn)品檢驗中重點(diǎn)監測的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的電熱板加熱消解方法測定魚(yú)蝦中總砷,同時(shí)研究了不同酸介質(zhì)、還原劑用量、預還原劑、儀器條件對測定總砷的影響。結果表明,采用電熱板傳統消解方法測定魚(yú)蝦中總砷,結果準確又穩定。

魚(yú)蝦砷含量測定_-電熱板


實(shí)驗部分


儀器
HT-300實(shí)驗電熱板

HT-300實(shí)驗電熱板


試劑
本方法所用酸均為優(yōu)級純,其他試劑為分析純,測定用水為去離子水;氫氧化鉀溶液(0.5%);硼氫化鉀溶液(1.4%):稱(chēng)取7g硼氫化鉀,溶于0.5%氫氧化鉀溶液500mL中;混合還原掩蔽劑:5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶液;載流(5%的硫酸溶液);砷標準儲備液:100mg/L(國家標準物質(zhì)研究中心);砷標準溶液(100μg/L):精密吸取砷標準儲備液10mL,用10%的鹽酸溶液定容到100mL容量瓶中,逐級稀釋至100μg/L。

實(shí)驗材料
長(cháng)江江蝦0.5kg,溱湖河蝦0.5kg,長(cháng)江鯉魚(yú)3條,溱湖鯽魚(yú)4條。

分析步驟


樣品前處理
將蝦去殼、魚(yú)去皮去刺和內臟,用勻槳機制成勻槳。
稱(chēng)取樣品1.000g于100mL聚四氟乙烯燒杯中,先加入20mL濃硝酸,加蓋放置過(guò)夜,次日置電熱板上加熱消化。
消解1h后,稍冷卻,加入2.5mL濃硫酸,繼續消化;消化過(guò)程中,消化液呈棕褐色時(shí),需再加入硝酸繼續消化,至消化液呈淺棕色時(shí),稍冷卻,再加入2.5mL高氯酸,繼續消化至冒白煙;消化液呈淡黃色或無(wú)色時(shí)取下冷卻,用少量的去離子水沖洗杯壁,再蒸發(fā)至冒白煙將余酸趕盡即可,冷卻,用去離子水將消化液移至50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液,定容。同時(shí)做2份空白試驗。

后用氫化物原子熒光法測定魚(yú)蝦中的總砷。

標準物質(zhì)及實(shí)際樣品測定用本法對國家標準物質(zhì)對蝦樣品和實(shí)際樣品按照本方法進(jìn)行測定,平行測試4次,測定結果見(jiàn)表。

測定結果

測定結果


結論

本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測定魚(yú)蝦中的砷,設備簡(jiǎn)單,操作方便,能夠使樣品消解完全,測定結果準確。這對于目前實(shí)驗室條件水平相對落后的一些地區,能夠滿(mǎn)足其監測分析要求。


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