土壤問(wèn)題一直是國家關(guān)注的點(diǎn)，經(jīng)濟發(fā)展快速造成環(huán)境的污染，從各種渠道導致對土壤污染經(jīng)過(guò)長(cháng)期的富集重金屬越來(lái)越嚴重，重金屬通過(guò)植物、食品、動(dòng)物等傳遞給人，從而人體會(huì )產(chǎn)生疾病。其中重金屬鎘對人體危害是比較常見(jiàn)，為了保護人體健康，需對各類(lèi)食品進(jìn)行檢測，評判鎘元素是否達到國家標準，從而就要對土壤進(jìn)行鎘重金屬的分析檢測，在檢測前需要進(jìn)行樣品前處理消解。

本文章通過(guò) 全自動(dòng)石墨消解儀對稻田土壤進(jìn)行消解檢測重金屬鎘元素含量，使用處理方法：三酸體系濕法消解，硝酸-氫氟酸-高氯酸。全自動(dòng)消解儀處理土壤樣品,只需向消解管中稱(chēng)取樣品,全自動(dòng)消解儀電腦控制軟件中設置好程序就會(huì )自動(dòng)添加各種酸，避免了酸對實(shí)驗人員的傷害，機械化操作有效避免手動(dòng)操作出錯情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度和重復性,同時(shí)消解72個(gè)樣品，達到快速、穩定、高效的樣品處理,提高工作效率，長(cháng)期大量樣品測試的結果表明,該方法簡(jiǎn)便可靠,有很高的應用價(jià)值?下面進(jìn)入實(shí)驗操作為大家分享土壤中鎘的消解。


1、試劑和儀器

1.1、試劑
硝酸(HNO3)優(yōu)級純；高氯酸(HClO4)優(yōu)級純；氫氟酸HF優(yōu)級純。

1.2、儀器
全自動(dòng)石墨消解儀、特氟龍消解管(50mL)

2、樣品準備

2.1、土壤3種標樣
GBW07404、GBW07405、GBW07406(地礦部物化探所、測試所)

2.2、實(shí)驗土壤樣品
采集于某稻田土，以一平方米為單位取2份，各取4個(gè)平方米土壤樣品。

3、樣品前處理濕法消解

全自動(dòng)消解準確稱(chēng)取0.1g(精確到0.0002g)土樣于50mL特氟龍消解管中,將消解管置入DS-72全自動(dòng)消解儀中，DS-72電腦控制軟件中設置好消解程序則自動(dòng)添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氫氟酸,50%強度搖勻1min,消解過(guò)程中添加特氟龍消解管加蓋,能更有效的回收液體。消解儀升溫至190℃時(shí),先取下消解管回流蓋子,進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右,樣品用超純水自動(dòng)定容至50mL,待測。同時(shí)做空白樣品消解，試劑空白與樣品用同樣方法消解。DS-72全自動(dòng)消解儀升溫程序工步設置下如圖。

4、樣品消解方法的準確性和精密度

準確稱(chēng)取3種國家土壤標準物質(zhì)各5份,平行處理,測定鎘含量。消解方法如上3中一樣，測得結果如下圖表。

5、結果

采用全自動(dòng)消解與電熱板消解,對3種國家土壤標準物質(zhì)進(jìn)行比對分析，從檢測結果可以從上表中看出,全自動(dòng)消解的結果均在標準值范圍內,說(shuō)明DS-72全自動(dòng)消解方法均可靠滿(mǎn)足實(shí)驗要求；全自動(dòng)消解的準確度更高,相對標準偏差小于3%,整體波動(dòng)幅度小,說(shuō)明再現性好,精密度高；全自動(dòng)消解時(shí),消解管采用環(huán)繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均勻,每個(gè)消解管的消解進(jìn)度一致,保證了實(shí)驗結果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

DS-72全自動(dòng)消解對國家土壤標準物質(zhì)GBW07404、GBW07405、GBW07406分別進(jìn)行5次平行測定,鎘含量檢測以及對檢測方法的精確性和精密度中3種國家土壤標準物質(zhì)鎘含量的平均值在標準值范圍內,鎘元素的回收率大于96%基本符合國家的標準要求。