時(shí)代的不斷進(jìn)步與發(fā)展,環(huán)境污染也隨之越發(fā)的嚴重,就土壤污染而言對人類(lèi)的身體健康就帶來(lái)不少的影響,土壤污染會(huì )降低土壤肥力和作物的產(chǎn)量與品質(zhì),嚴重引起的“鎘大米”、“砷大米”等重金屬污染事件頻出,重金屬對人體有著(zhù)非常大的危害性。因此,研究土壤重金屬含量對環(huán)境土壤利用規劃有著(zhù)非常重要作用。
文章中采用
全自動(dòng)石墨消解儀對土壤樣品進(jìn)行前處理消解,為測定土壤中鎘元素含量提供有利幫助。
全自動(dòng)石墨消解儀全自動(dòng)化程度高、工作環(huán)境安全、健康,有效準確對樣品進(jìn)行處理,大大解決人力問(wèn)題,提高工作效率。
操作方法
一、儀器
石墨爐原子吸收分光光度儀;
全自動(dòng)石墨消解儀(72孔,G8);
(全自動(dòng)石墨消解儀G8)
消解管(聚四氟乙烯,50mL)。
二、試劑樣品
硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純;
硝酸鈀(500mg/L)基體改進(jìn)劑;
標準物質(zhì):鎘標準溶液(100mg/L,BW085504);
土壤標準物質(zhì)(GBW07428、GBW07446、GBW07447)。
三、土壤樣品制備
采集三個(gè)不同地區土壤樣品,用四分法縮分至約100g,通過(guò)2nm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽將已通過(guò)2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)孔徑0.15nm的尼龍篩,混勻后備用。
四、土壤樣品消解方法
準確稱(chēng)取約0.3g土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中,然后插入全自動(dòng)石墨消解儀消解孔上,通過(guò)遠程電腦端設定好的消解程序開(kāi)始運行消解步驟。具體消解程序如下表:
【全自動(dòng)石墨消解儀程序設定】
啟動(dòng)全自動(dòng)石墨消解儀,開(kāi)始加入0.5mL水于樣品中,震蕩搖勻0.5min,加6mL硝酸,震蕩搖勻0.5min,溫度加熱至140℃加熱70min,冷卻5min;加6mL鹽酸和2mL硝酸,震蕩搖勻0.5min,150℃加熱60min,冷卻5min;加5mL氫氟酸,震蕩搖勻0.5min,加熱至150℃加熱50min,冷卻5min;加3mL高氯酸,加20mL水沖洗甭管,震蕩搖勻0.5min,再加熱至170℃加熱60min,冷卻60min,最后定容至50mL。同時(shí)做空白樣實(shí)驗。
五、方法的精密度與準確度
采用步驟四中的消解方法對土壤標準樣品GBW07428、GBW07446、GBW07447進(jìn)行消解處理,測定方法的準確度和精密度試驗,實(shí)驗為重復6次測定結果。
【全自動(dòng)消解儀消解土壤測定精密度及準確度結果】
從上表得出,該方法RSD為0.8%~1.6%;相對誤差為-2.0%~4.6%,測定結果均在標準值范圍內,說(shuō)明該方法準確可靠,能夠滿(mǎn)足實(shí)驗室消解測定的要求。適用于土壤樣品消解實(shí)驗。
六、消解土壤樣品測定回收率
取實(shí)際土壤樣品3份,分別平行2次進(jìn)行消解,回標測定回收率結果如下所示:
【全自動(dòng)消解儀消解土壤加標測定回收率結果】
從上表得出,樣品加標回收率為85.0%~90.0%。實(shí)際樣品質(zhì)量控制結果符合土壤測定要求,可以廣泛用于實(shí)際土壤樣品的測定。
七、實(shí)驗總結
土地資源的有限,我們更應該充分利用好每一份土地,文章中采用格丹納全自動(dòng)石墨消解對土壤進(jìn)行前處理消解,實(shí)現加酸、加熱、控溫、冷卻、定容、排酸等步驟全部自動(dòng)完成,只需電腦程序一鍵啟動(dòng),即無(wú)需人值守,節省人力。避免電熱板整個(gè)過(guò)程需人工操作,高溫及產(chǎn)生的酸霧對操作者和環(huán)境帶來(lái)危害,自動(dòng)化消解避免人力操作誤差和操作者水平限制,避免微波消解后仍須趕酸定容,且一次性消解的樣品量少,使用一次性聚四氟乙烯管不存在樣品的轉移,引入的本底小,造成的污染和損失少。全自動(dòng)石墨消解儀具備72位的消解能力,解決微波不可大批量樣品消解,大大提高工作效率。