在鋁電解生產(chǎn)過(guò)程中,會(huì )出現一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質(zhì)元素,特別是硅、鐵兩主要雜質(zhì)元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關(guān)系。如要跟蹤電解槽工作情況,實(shí)現生產(chǎn)過(guò)程的控制,就必須快速,準確地測定硅、鐵的含量。這種金屬鋁樣中,硅、鐵元素含景變化復雜,二者間含量變化也沒(méi)有一定的比例關(guān)系。
通過(guò)大量試驗發(fā)現,對于鐵含量大于2.6%的金屬鋁樣,可根據含量的大小分為兩類(lèi):第一類(lèi)為硅含量大于1%;第二類(lèi)為硅含量小于1%。測定時(shí),對第一類(lèi)鋁樣,在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量;對第二類(lèi)鋁樣,在普鋁分析程序測定硅含量,再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量,在對一個(gè)鋁樣進(jìn)行硅、鐵分別測定時(shí),分別使用相應的內控樣進(jìn)行單個(gè)元素含量的校正,本方法快速、準確,經(jīng)與化學(xué)法比對十分吻合。
實(shí)驗部分
儀器與測試
德國SPECTRO LAB 光譜儀。
鐵校準曲線(xiàn) 選擇Fe- All分析線(xiàn)對及其所做的鐵校準曲線(xiàn),添加標樣,延伸曲線(xiàn)至6%,回歸計算。然后截取2.0-6.0%段做為高含量鐵的分析曲線(xiàn),參數見(jiàn)表1。
標準化 選擇國際標樣01-RA10H和05-RA14
樣品分析 取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣,用本方法對硅、鐵元素分別進(jìn)行光譜測定,測定結果見(jiàn)表2。
從表2可知,本方法測定的準確度高,能滿(mǎn)足生產(chǎn)檢驗的需要。
方法精密度 表3是在選擇的光源參數下對金屬鋁樣進(jìn)行十次測定的結果。從表3可知,本方法具有較高的精度。
結果與討論
本方法準確度高、精度好。
直讀光譜儀 LAB 在20秒內獲得高準確度的結果,元素在純鋁中的平均檢測限改善了5倍,比化學(xué)分析快速簡(jiǎn)便,對實(shí)現鋁電解生產(chǎn)過(guò)程的控制有著(zhù)現實(shí)意義。
參考文獻
德國斯派克分析儀器公司《實(shí)驗室直讀光譜儀軟件手冊》
文章來(lái)源SPECTRO光譜分析論文集