工作場(chǎng)所中形成的粉塵通常叫生產(chǎn)性粉塵，它能免長(cháng)時(shí)間浮游在空氣中，染污環(huán)境作業(yè)、損害實(shí)驗人員的身心健康，引起職業(yè)病危害的因素，甚至包括塵肺在內的多種疾病。因此測定粉塵中的游離二氧化硅研究對人體健康有非常重要的意義。

根據GBZ/T192.4—2007工作場(chǎng)所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量，使用實(shí)驗電熱板進(jìn)行前處理消解，研究粉法中二氧化硅含量。根據測得的粉塵中游離二氧化硅的含量，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高，其致塵肺能力愈強，塵肺發(fā)病時(shí)間愈短，病情愈嚴重。

操作部分

實(shí)驗原理：粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實(shí)現分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。

一、儀器設備

1、 可調溫實(shí)驗電熱板；
2、恒溫干燥箱；
3、分析天平，感量為0.1mg；
4、采樣器；
5、高溫電爐。

二、試劑

焦磷酸、HF酸，40%、硝酸銨、鹽酸溶液，0.1mol/L（實(shí)驗用試劑為分析純）。

三、消解操作

步驟一：準確稱(chēng)取0.1000g～0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數毫克硝酸銨(去除硫化礦物)，攪拌使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在 可調溫實(shí)驗電熱板上，迅速加熱到245℃～250℃，溫度計插入錐形瓶中，用玻璃棒不斷攪拌，保持5min。

步驟二：取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸餾水至約40ml～45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內容物小心轉移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過(guò)濾，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯，并移入漏斗中，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應為止（用pH試紙試驗）。如用鉑坩堝時(shí)，要洗至無(wú)磷酸根反應后再洗3次。上述過(guò)程應在當天完成。

步驟三：若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在800℃～900℃高溫電爐下灰化30min以上，使碳及有機物完全灰化。取出冷卻后，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數毫克結晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照步驟一方法加焦磷酸及數毫克硝酸銨加熱處理。

注意事項：

1、溫度的控制小于245℃，焦磷酸與硅酸鹽不能充分反應；
2、度的控制大于250℃，焦磷酸易形成膠狀物，不易過(guò)濾；
3、攪拌時(shí)使用玻璃棒，不可用溫度計；
4、戴上手套，避免燙傷。

四、計算

粉塵中游離二氧化硅含量按下面公式計算：
SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100

式中：
SiO2(w)-----游離二氧化硅含量，%；
m1-----坩堝質(zhì)量，g；
m2-----坩堝加沉渣質(zhì)量，g；
m-----粉塵樣品質(zhì)量，g。

五、焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用HF酸在鉑坩堝中處理。方法如下：將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內，如步驟三灼燒至恒量（m2），然后加入數滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內加入5ml~10ml40%HF酸，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒，稱(chēng)至恒量（m3）。

HF酸處理后游離二氧化硅含量按式計算：
SiO2(w)＝(m2-m3)/m×100

式中：
SiO2(w)-----游離二氧化硅含量，%；
m2-----HF酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g；
m3-----HF酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g；
m-----粉塵樣品質(zhì)量，g。

六、總結

實(shí)驗中采用陶瓷實(shí)驗電熱板預處理粉塵，測定粉塵中游離二氧化硅的含量，判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高，其致塵肺能力愈強，塵肺發(fā)病時(shí)間愈短，病情愈嚴重。實(shí)驗滿(mǎn)足要求，適合于職業(yè)衛生部門(mén)、礦石加熱廠(chǎng)、面粉加工廠(chǎng)等領(lǐng)域。