直讀光譜的介紹篇

1、原子發(fā)射光譜儀由哪幾部分構成？

原子發(fā)射光譜儀器一般由激發(fā)光源、色散系統和檢測系統組成。
激發(fā)光源——提供試樣蒸發(fā)，原子化，激發(fā)的能量；
色散系統——將光源產(chǎn)生的復合光按波長(cháng)順序分開(kāi)；
檢測系統——檢測并記錄光譜。
根據所檢測到的特征譜線(xiàn)的波長(cháng)和強度來(lái)測定物質(zhì)的元素組成和含量。

2、直讀光譜儀有哪些種類(lèi)？

直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。
根據光柵所處的環(huán)境不同，可分為真空型和非真空型直讀光譜儀，其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀（無(wú)法測定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量）和充惰性氣體型直讀光譜儀（可以測定真空紫外元素）；
根據儀器的結構不同，又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀，其中前者多采用光電倍增管作為檢測器，后者多采用陣列檢測器（如CCD）。
隨著(zhù)CCD技術(shù)的不斷發(fā)展，直讀光譜儀開(kāi)始朝小型化、全譜型方向發(fā)展。小型化儀器功耗小，占用空間小且易于維護；全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內的光譜，滿(mǎn)足多基體分析要求，譜線(xiàn)選擇靈活，可以有效扣除光譜干擾，分析更準確，而多道直讀光譜儀只能檢測有限數量的光譜，很難做到這一點(diǎn)。

直讀光譜的選擇篇

1、全譜型光譜儀和多道型光譜儀各有什么特點(diǎn)？

全譜型光譜儀具有以下特點(diǎn)：

1）全譜檢測，能夠獲得紫外至可見(jiàn)的所有譜線(xiàn)，可根據需求來(lái)選擇分析譜線(xiàn)，易于實(shí)現多基體的分析；
2）能根據元素的含量范圍和基體種類(lèi)選擇優(yōu)的分析譜線(xiàn)，實(shí)現更準確的測量；
3）易于擴展升級，用戶(hù)若需增加新基體或新元素的分析，只需添加相應分析程序，無(wú)需改變儀器硬件；
4）譜線(xiàn)信息豐富，結合扣背景、譜線(xiàn)分離等先進(jìn)的算法，可以準確扣除各種光譜干擾；
5）儀器校準方便快捷，只需通過(guò)智能校準算法，即可實(shí)現光譜校正，無(wú)任何運動(dòng)部件；

多道光譜儀的主要特點(diǎn)：

1）多采用PMT檢測器，具有噪聲低、動(dòng)態(tài)范圍大的優(yōu)點(diǎn)，特別適合高純金屬的分析；
2）數據讀出速度快，可實(shí)現光譜時(shí)域解析（TRS）、單火花評估等功能，從而滿(mǎn)足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求；
3）定制化生產(chǎn)，通道選擇出廠(chǎng)前已配置完成，升級困難。
4）受到PMT體積和安裝空間的限制，元素配置的通道有限，在分析不同含量范圍和基體種類(lèi)的樣品時(shí)，往往采用同一分析譜線(xiàn)，不能實(shí)現佳的分析效果；
5）測量的是出縫寬度內的整體光強，這種方法無(wú)法消除背景和光譜干擾。

2、實(shí)現真空紫外波段測量的手段有哪些？

在直讀光譜儀的實(shí)際應用中，如C、P、S、As等元素的佳光譜線(xiàn)均在真空紫外波段，而空氣中的氧及水蒸氣等會(huì )對這些譜線(xiàn)產(chǎn)生強烈的吸收，使光譜強度急劇減弱，影響元素測量，所以應當將光室中的空氣除去。
目前主流市場(chǎng)上主要有兩種方式可以實(shí)現真空紫外波段元素的測量：光室抽真空或充惰性氣體（如氬氣、氮氣等）。
抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真空泵，存在油蒸汽污染嚴重、噪聲大等環(huán)境問(wèn)題。同時(shí)，功耗高、真空穩定速度慢，儀器需長(cháng)期開(kāi)機，浪費嚴重。
光室充惰性氣體能實(shí)現真空紫外探測能力的同時(shí)，還具有穩定時(shí)間短，無(wú)噪聲等優(yōu)點(diǎn)，且能避免由于真空系統造成的光室變形、儀器漂移和環(huán)境污染等問(wèn)題。目前，市場(chǎng)主流光譜儀多采用CCD傳感器作為檢測裝置，光室體積可做到很小，更有利于惰性氣體環(huán)境建立，從而得到更好的紫外元素分析效果，且該項技術(shù)已經(jīng)過(guò)十多年市場(chǎng)驗證，穩定可靠。

直讀光譜的安裝篇

1、直讀光譜儀的安裝須滿(mǎn)足什么條件？

環(huán)境要求：

（1）光譜儀應置于專(zhuān)用的工作空間，附近應無(wú)有害、易燃及腐蝕性的氣體，不要與化學(xué)分析放在一起。
（2）保證至少十平方米以上空間。
（3）工作溫度：（10～30）℃，因儀器工作需要恒溫條件，室溫波動(dòng)要盡量小，室內需要安裝空調。
（4）存儲溫度：（0～45）℃。
（5）環(huán)境相對濕度：（20～80）％，對于潮濕地區，需配備一臺除濕機。

放置位置要求：

（1）光譜儀應該放置在一個(gè)平整、穩定的位置，不應該有震動(dòng)。
（2）光譜儀的背面與墻之間應該留有適當的距離以方便安裝與維護。

電源要求：

（220±20）V AC，50Hz，保護性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠，以保證儀器正常工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地，請為儀器提供一條專(zhuān)用地線(xiàn)。
為保證儀器的正常使用，請為儀器配備一臺（1~2）KVA（視接負載量而定）的單相220V 交流參數穩壓器。

氬氣要求：

（1）氬氣純度≥99.999%；
（2）氬氣入口壓力：0.5MPa；

標準樣品：

準備適合自己產(chǎn)品類(lèi)型的標準樣品或內控樣品。

2、地線(xiàn)和電源的質(zhì)量為什么會(huì )影響檢測結果？

光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線(xiàn)釋放，假如接地不良，這些干擾電壓就會(huì )影響各弱電回路的地電位，從而造成控制系統誤動(dòng)作，模擬信號失真，分析精度差等問(wèn)題。所以經(jīng)常維護地線(xiàn)是十分必要的。一般要求零線(xiàn)和地線(xiàn)之間的電壓小于2V，大不能超過(guò)5V。
光電直讀光譜儀基于光電轉換原理，若電源電壓不穩會(huì )造成激發(fā)光源的能量波動(dòng)，采集信號異常等問(wèn)題，因此直讀光譜儀使用過(guò)程中一般要配有穩壓器。另外，由于大功率電器會(huì )影響電網(wǎng)的穩定性，從而影響直讀光譜儀的測量精度，而強輻射的電器也會(huì )通過(guò)空間電磁場(chǎng)干擾數據的采集，引起測量誤差，因此直讀光譜儀還應避免與大功率、強輻射電器同時(shí)使用。

3、溫度對光譜儀有什么影響？

直讀光譜儀屬于精密測量?jì)x器，光學(xué)系統微小的變化（如結構件的熱脹冷縮等）即會(huì )引起很大的測量誤差，因此光譜儀在設計時(shí)會(huì )對光學(xué)系統進(jìn)行恒溫控制。但即使如此，外界溫度的變化仍會(huì )影響恒溫系統的熱平衡狀態(tài)，引起測量誤差，因此為了保證測量結果的精密度，應盡可能減小使用過(guò)程中環(huán)境溫度的波動(dòng)，大不應超過(guò)5℃。
另外，大多數光譜儀廠(chǎng)家對儀器的使用溫度都有嚴格的限制，一般在10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠(chǎng)校準時(shí)的溫度在20℃左右，10-30℃內使用可以獲得較好的測量精度，其次儀器的部件及設計在10-30℃范圍內具有更高的可靠性，超出該溫度范圍使用，會(huì )引起可靠性下降，嚴重的還會(huì )引起儀器故障；另外，光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個(gè)溫度點(diǎn)（不同型號儀器恒溫溫度不同），為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作，儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差，因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。
因此，直讀光譜儀在使用過(guò)程中應嚴格控制環(huán)境溫度，配備足夠功率的空調系統。

直讀光譜的驗收篇

1、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些？

直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規程》，主要的是直讀光譜儀的重復性和穩定性。
其中，重復性反應儀器的基本性能及誤差影響，是主要的驗收指標。重復性良好，說(shuō)明數據波動(dòng)較小，具備準確測定的能力。如果數據重復性不好，數據之間相差較大，就無(wú)法確定哪一個(gè)數據更可靠，也就無(wú)法完成準確的測量。
穩定性是測量?jì)x器保持其計量特性隨時(shí)間恒定的能力，衡量?jì)x器一段時(shí)間內測量結果的波動(dòng)性，決定了儀器的校準周期，穩定性好可以適當延長(cháng)校準時(shí)間，降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過(guò)程中，僅關(guān)注準確度，這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法，即需要一系列的標樣來(lái)制定工作曲線(xiàn)作為參照標準，再通過(guò)對比待測元素的強度，計算出元素含量。由于標樣和實(shí)際樣品存在差異，測量結果勢必有一定的偏差，但這種偏差可以通過(guò)控樣來(lái)修正。因此，測量結果的準確度除了與儀器有關(guān)外，還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系，只有重復性和穩定性才直接體現儀器性能的好壞。

直讀光譜的耗材選擇篇

1、為什么光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護？

（1）氬氣的電離電位較低，易于形成等離子區；
（2）氬氣為惰性氣體，不會(huì )與樣品金屬蒸氣反應；
（3）氬氣能夠傳輸真空紫外光譜（并非真空下的光譜，而是波長(cháng)在10-200nm之間的光譜），如C、P、S等，不會(huì )影響紫外及真空紫外區域元素的測定；
（4）氬氣為原子狀態(tài)氣體，譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，不宜形成譜線(xiàn)干擾；
（5）氬氣的背景輻射低；

自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難，一般而言，首先是看氬氣供應商的資質(zhì)，其次，為保證氬氣純度，可配置氬氣凈化器。若要對氬氣精確檢驗，須采購特定的氬氣純度測定儀。
當然還有一種簡(jiǎn)單方法，因直讀光譜儀對氬氣的純度要求很高，可以用直讀光譜儀試用下，若能夠正常激發(fā)，打出來(lái)的點(diǎn)無(wú)異常，且數據穩定，一般來(lái)說(shuō)就可正常使用。為避免出現霧狀白點(diǎn)，建議配置氬氣凈化器。

2、如何選擇控樣？

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節?？貥幽軌驕p少曲線(xiàn)漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異，建議測定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標準樣品，其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀(guān)無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應位于校準曲線(xiàn)含量范圍之內，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢藰釉诠怆娭弊x法中的分析研究和運用》（張存貴郝艷峰）一文報道：通過(guò)實(shí)驗對比發(fā)現，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來(lái)的樣品分析準確性更好，因而建議有實(shí)力的廠(chǎng)家，好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。

直讀光譜的樣品要求篇

1、光電直讀光譜儀分析時(shí)對被檢測樣品有什么要求？應該如何制樣？

為了獲得準確的分析結果，要求樣品：
（1）不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷；
（2）樣品表面必須平整，可以完全蓋住激發(fā)孔隙；
（3）樣品表面必須清潔、不得污染，不能帶有其他物質(zhì)，也不能用手摸；

制樣要求：一般情況下，鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車(chē)或銑，鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制（鑄態(tài)試樣需要先切割）。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外，不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。

其中鑄鐵必須白口化后才能分析，白口化時(shí)應注意以下幾點(diǎn)：

1）一般多用樣模澆鑄，樣模盡量取直徑35-40mm，厚6-8mm，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆后30秒左右取出，開(kāi)水澆再冷水冷。
2）不要澆鑄過(guò)快，避免偏析；
3）盡量選取砂模，減少縮孔和夾雜。

2、激發(fā)部位的選擇：試樣制備好后在什么地方激發(fā)合適？

一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。（請參閱《分析化學(xué)實(shí)驗室手冊》）
如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會(huì )形成三個(gè)晶區即精細粒區、柱狀晶區和等軸晶區。試樣外層是精細粒區，該區域晶粒雜亂且區域較?。ㄒ话阒挥袃扇撩祝?；試樣中心區域是等軸晶區，就晶體本身來(lái)說(shuō)較適合光譜分析，但是該區域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷；所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區域，該區域多為柱狀晶，宏觀(guān)偏析也較小，適合光譜分析。（關(guān)于宏觀(guān)偏析和微觀(guān)偏析還和易偏析元素含量有關(guān)?？梢詤㈤喴苯鹣嚓P(guān)書(shū)籍。）
另外，鑄態(tài)試樣凝固時(shí)間越短越有利于分析，以避免偏析的出現。

3、線(xiàn)材、棒材能不能用直讀光譜儀分析？

可以，但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿(mǎn)足分析結果的要求，不同的樣品需要配備不同種類(lèi)的夾具。目前很多廠(chǎng)家的儀器可以進(jìn)行小樣品的測定，如Spectro廠(chǎng)家。

直讀光譜的測試篇

1、怎樣選擇合適的分析譜線(xiàn)？

元素的分析線(xiàn)多為其靈敏線(xiàn)，應選擇自吸小、展寬較小、無(wú)其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線(xiàn)。對于不同的基體，同一元素的分析線(xiàn)可能不同；即使同一基體的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線(xiàn)也會(huì )不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制，一般多只能測量60多條譜線(xiàn)，在譜線(xiàn)的選擇上很難根據基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置，如Si的分析線(xiàn)一般只提供一條；而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬(wàn)條譜線(xiàn)，譜線(xiàn)選擇更為靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線(xiàn)選288.16，可以使探測限更低；在不銹鋼中Si288.16干擾嚴重，Si251.16更適合；在鋁硅鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。

注意：同一元素在不同基體中的佳分析線(xiàn)可能不一致，一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗室手冊》或相關(guān)國家標準上的推薦來(lái)設置，若推薦譜線(xiàn)不合適，可選擇火花強度適宜，無(wú)自吸和自蝕的銳線(xiàn)。

2、如何對譜線(xiàn)進(jìn)行校正？

由于外界環(huán)境變化、儀器設施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因，譜線(xiàn)會(huì )發(fā)生漂移，此時(shí)可利用光譜校正標樣對儀器進(jìn)行校正，光譜校正標樣屬于儀器的配套產(chǎn)品，在使用過(guò)程中應當節約，盡量不要用作其他用途。當光譜校正標樣使用完以后，請聯(lián)系儀器維護工程師，不建議自行購買(mǎi)。一般校正的方法如下：

全譜型：只需激發(fā)單塊標樣，即可通過(guò)軟件算法自動(dòng)完成所有譜線(xiàn)的校正。

多道型：通過(guò)描跡完成校正，校正時(shí)需激發(fā)一組標樣才能完成所有通道的校正，如果儀器各通道的漂移不一致，單純的描跡無(wú)法完成校正，需要通過(guò)調整出射狹縫位置或折射鏡角度，來(lái)校正譜線(xiàn)的變化，此操作需要專(zhuān)業(yè)的維修工程師才能完成。

3、為什么要扣除光譜背景？

若標準樣品和被測樣品的背景不一致時(shí)，容易引起測量誤差；背景強度過(guò)大時(shí)，嚴重影響低含量元素的測定，同時(shí)造成儀器檢出限過(guò)高。因而，扣除背景有利于提高分析結果的穩定性和準確度，提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內的光強累加值，無(wú)法區分背景強度和譜線(xiàn)強度，測量精度受到背景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線(xiàn)的輪廓信息，因此可結合背景校正技術(shù)，正確區分背景和譜線(xiàn)，有效提高測量精度。

4、直讀光譜儀在什么情況下必須做標準化？

儀器正常使用的情況下，需要定期（一般為一周）做標準化。若測試數據精確穩定，可適當延長(cháng)標準化周期。但有如下情況之一，儀器必須做標準化，否則可能會(huì )影響測試精密度。

（1）光譜校正后。
（2）儀器移動(dòng)后。因實(shí)驗室或廠(chǎng)址更改，可能需要對直讀光譜儀進(jìn)行轉移，為保證測試的精密度，轉移后需要重新進(jìn)行標準化操作。
（3）清洗透鏡后。長(cháng)時(shí)間使用會(huì )導致透鏡變臟，在清洗透鏡后需要對儀器重新做標準化。
（4）清理激發(fā)臺或更換電極后，建議客戶(hù)重新做標準化。

5、如何選擇控樣？

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節?？貥幽軌驕p少曲線(xiàn)漂移，儀器波動(dòng)，樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異，建議測定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標準樣品，其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀(guān)無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，并且各元素含量應位于校準曲線(xiàn)含量范圍之內，盡可能與分析樣品的含量接近?！缎Ｕ龢藰釉诠怆娭弊x法中的分析研究和運用》（張存貴郝艷峰）一文報道：通過(guò)實(shí)驗對比發(fā)現，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來(lái)的樣品分析準確性更好，因而建議有實(shí)力的廠(chǎng)家，好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。

6、光譜儀定性和定量計算原理是什么？

光譜儀是指能夠將光源發(fā)射出來(lái)的具有各種波長(cháng)的復色光按照波長(cháng)順序展開(kāi)，并通過(guò)檢測器測量不同波長(cháng)光譜強度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波長(cháng)信息可以定性判斷樣品中是否含有該元素；通過(guò)元素特征譜線(xiàn)的強度可以定量計算該元素含量，即利用一系列標樣制定工作曲線(xiàn)，對比待測試樣和工作曲線(xiàn)坐標上的強度，得到待測試樣精確的含量。

直讀光譜的維護篇

1、光電直讀光譜儀多長(cháng)時(shí)間維護一次？

各直讀光譜儀廠(chǎng)家的儀器特點(diǎn)不同，因而其維護保養時(shí)間也是不一樣的。為保證儀器的正常運行，延長(cháng)儀器的使用壽命，廠(chǎng)家建議客戶(hù)根據不同的情況，按如下提示進(jìn)行定期的部件維護和保養。如果需要整機的維護和保養，請聯(lián)系相關(guān)的廠(chǎng)家，他們會(huì )為客戶(hù)提供完整的解決方案，以解決客戶(hù)的需求。

注：實(shí)際清理時(shí)間根據客戶(hù)的使用頻率而定，表中2、3、4、5項給出的是小檢查周期，若儀器性能良好，適時(shí)檢查即可，并不一定需要清理。

2、激發(fā)臺多久需要清理一次？

針對不同的基體，清理周期有所不同，如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理，Fe基在1200次左右。直讀光譜儀可根據客戶(hù)的使用頻率，提醒客戶(hù)及時(shí)清理激發(fā)臺。

直讀光譜的數據處理篇

1、直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些？

1)系統誤差也叫可測誤差，一般包括儀器的本身波動(dòng)；樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差（標準樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測方法不一致，這樣檢測結果會(huì )有方法上的差異；同一種方法的檢測結果也存在一定的波動(dòng)）；待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異，可能導致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差，如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時(shí)周?chē)臏貪穸?、電源電壓等的變化；樣品本身的成分差異等?
3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果，可以避免。如制樣不精確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在制樣偏差，選擇了錯誤的分析程序等。

2、儀器測定結果偏差較大，分析結果不穩定該如何處理？

1）檢查分析方法是否正確，如分析模型、分析程序等；
2）儀器本身穩定：檢查儀器光室溫度、內部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿(mǎn)足分析要求；
3）激發(fā)控樣：若控樣分析結果良好，說(shuō)明儀器性能不存在問(wèn)題，待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷；
4）控樣結果也存在較大問(wèn)題時(shí)，應當標準化；
5）清理火花臺，擦拭透鏡或平鏡，清理排污通道，更換氬氣等，然后重新校準曲線(xiàn)；
6）外界條件符合要求：室溫、濕度在規定范圍內；電源電壓穩定；周?chē)鸁o(wú)大功率、強輻射電器運作；地線(xiàn)連接良好等；
7）對部分基體中的特別元素需要延長(cháng)儀器穩定時(shí)間。
若還存在問(wèn)題，請聯(lián)系相關(guān)廠(chǎng)家工程師。

3、使用過(guò)程中發(fā)現C、P、S數據變化，而其他元素正常該怎么處理？

C、P、S的特征譜線(xiàn)在真空紫外區，只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準確測定。C、P、S的測量性能變差，往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規的處理方法如下：

充氬儀器：延長(cháng)光室吹掃時(shí)間，清理紫外光室透鏡，清理火花臺，校正光譜，標準化。
真空儀器：觀(guān)察真空是否泄漏，清理火花臺，清理光室透鏡，重新描跡，標準化。