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鋼中氮含量測定最佳方法——火花直讀光譜儀

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.11.23
優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已將氮含量作為必檢項目,利用直讀光譜法代替熱導熔融法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗周期,降低檢驗成本,更加適合煉鋼轉爐前快速分析需要。文章用直讀光譜儀進(jìn)行了鋼中氮的檢測實(shí)驗,通過(guò)對分析條件、控制標樣準備、試樣處理、儀器標準化分析操作等逐一分析,找到最佳分析條件和試樣處理要求。有針對性抽取實(shí)際生產(chǎn)中25個(gè)不同氮含量范圍的鋼種進(jìn)行鋼中氮含量的檢測,可以看出,光譜儀與氮氧儀測定結果(均值)差值,符合國標重現性要求,光譜儀測定鋼中氮含量完全可行,測定結果準確性、精確性滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)需要。

鋼中氮主要以氮化物形式存在,當鋼中氮含量超過(guò)—定限度并且在加熱升溫時(shí)會(huì )出現“蘭脆”現象,鋼的塑性、韌性下降,脆性增加。目前,大多數優(yōu)質(zhì)品種鋼的冶煉已不再僅僅滿(mǎn)足于常規元素的分析,而把氮含量也作為一個(gè)必須檢驗的項目。

鋼中氮測定


常規鋼中氮的檢驗,一般采氮氧儀的熱導熔融法。但此方法存在檢驗周期長(cháng)、成本高和樣品加工困難等問(wèn)題。利用直讀光譜法測定鋼中氮,將大幅縮短檢驗周期.降低檢驗成本,更加適合煉鋼轉爐前快速分析需要。本文用直讀光譜儀逬行鋼中氮的檢測實(shí)驗,找到了光譜分析氮的最佳條件和試樣處理要求,在實(shí)際生產(chǎn)中得到有效應用。

實(shí)驗部分


實(shí)驗儀器:直讀光譜儀,透鏡材質(zhì)為氟化鎂;氮氧儀。樣品加工設備為自動(dòng)銑樣機。

實(shí)驗方法:煉鋼生產(chǎn)提供的檢驗試樣由自動(dòng)銑樣機磨制,加工好的試樣為:無(wú)氣孔、針眼、夾渣和較大裂紋。試樣分析面不能用手觸摸,不能接觸其他的脂類(lèi)物質(zhì)。

分析條件


氬氣壓力
樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí),氬氣的壓力會(huì )影響光譜分析碳的分析結果。直讀光譜儀的氬氣系統氣流量由程序設定,氣源壓力要求保證0.3MPa即可。

控制標樣準備
檢驗室沒(méi)有合適的光譜氮控制標樣,通過(guò)自制硫印鑄坯,制成高低氮含量?jì)蓧K控制標樣,采用氮氧儀進(jìn)行控制標樣定值(默認氮氧儀定值為標準值),其測定結果如表1.

表1,自制控制標樣定值(質(zhì)量分數,%)

自制控制標樣定值(質(zhì)量分數,%)

通過(guò)表1可以看出,兩塊控制標樣的直讀光譜儀與氮氧儀測定結果均勻穩定,均間分別相差1.6X10和1X10,符合國家標準。結合測定結果分別將控制標樣值定為41X10和21X10,自制光譜氮控制標樣準確有效。

準確度試驗

應用直讀光譜儀和氮氧儀分別對試樣氮含量進(jìn)行檢測,測定結果見(jiàn)表2.從表2實(shí)驗數據可看出,光譜儀測定值與氮氧儀測定值基本一致。

表2試樣氮含量檢測數據(質(zhì)量分數,%)

試樣氮含量檢測數據(質(zhì)量分數,%)


結論


1.用直讀光譜儀測定鋼中氮含量,測量誤差符合國家標準。

2.采用火花發(fā)射光譜分析時(shí),火花平臺清理要及時(shí),要求氣路和試樣平臺密閉無(wú)泄露。


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