Spectro Lab S 型光電直讀
光譜儀分析全過(guò)程及數據處理完全由計算機控制,多元素同時(shí)出結果,分析速度幾塊。儀器穩定性較好,結果準確可靠。儀器在出廠(chǎng)前就已用收集到的許多標樣將一些基體的很多元素的校準曲線(xiàn)制作好,貯存在計算機中,用戶(hù)在使用時(shí)只需作簡(jiǎn)單的再校準即可。
本文主要敘述了用光電直讀光譜儀測定錫鉛焊料中磷的條件選擇。
實(shí)驗部分
儀器設備
Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀
交流參數穩壓器
臺式車(chē)床
半自動(dòng)壓樣機
催化再生式氣體凈化機
樣品準備 取樣:從冶煉鍋中取液體錫倒入專(zhuān)用鋼模內,鑄成?40mm,H30mm的圓柱狀樣品;冷錠樣鉆取或鋸取粉末樣。
加工:圓柱狀樣品在車(chē)床上以800轉/分的轉速將端面車(chē)成光潔度較好的平面,要求無(wú)刀痕,無(wú)氣孔夾渣,無(wú)油污,無(wú)氧化膜。避免用手觸摸端面。待激發(fā)。
粉末狀樣品取約25g置于壓樣機樣模,加壓至17.5MPa,保壓15~20秒,壓制成?35mm的圓片,要求厚度大于2mm。待激發(fā)。
結果與討論
校準曲線(xiàn)繪制及分析條件優(yōu)選 用收集到的一套校準樣品,選用條件實(shí)驗程序,激發(fā)樣品,選9種分析條件(見(jiàn)表)分別繪制校準曲線(xiàn)(略);根據每條校準曲線(xiàn)的回歸計算顯示出的線(xiàn)性好壞,標準的偏差程度等,選出最佳分析條件為火花激發(fā)方式積分,以Bgl 191.89nm線(xiàn)為參比,分析范圍0.0001%~0.010%。
從光譜定量分析原理分析,元素的譜線(xiàn)強度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系可用以下經(jīng)驗公式即賽伯—羅馬金公式來(lái)表示:
I=ACb
式中I是譜線(xiàn)強度,C是分析元素的濃度,A是與試樣的蒸發(fā)、激發(fā)過(guò)程和試樣組成等有關(guān)的參數,常數b的大小則與譜線(xiàn)的自吸收有關(guān)。
如果分別以a、s來(lái)表示分析線(xiàn)和內標線(xiàn),則:
Ia=AaCaba
Is=AsCsbs=A0
(Cs是常數)
由此分析線(xiàn)對的的強度比為 R=Ia/Is=Aa/A0 . Caba
令K=Aa/A0,C=Ca,b=ba,
則 R=KCb
在一定的濃度范圍內,K、b與濃度無(wú)關(guān),此式即為內標法定量分析的基本公式。
精密度考核 在選定的最佳分析條件下,選用同一塊均勻樣品連續激發(fā)11次,計算出平均值,標準偏差及相對標準偏差。見(jiàn)表。
從表中可看出:方法精密度較好。
準確度考核 用本法及化學(xué)分析法對一個(gè)部級標樣和三個(gè)生產(chǎn)樣進(jìn)行測定,結果比較見(jiàn)表。
從表中可以看出本方法測定值與化學(xué)法分析結果吻合,誤差較小。
結論
1.用Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析焊錫中磷,分析數據可靠,測定誤差小于GB10574.13-87焊錫化學(xué)分析方法國家標準規定的允許誤差。
2.Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析速度極快,一人操作,從樣品制備到報出結果,時(shí)間不超過(guò)10min,可實(shí)現對冶煉過(guò)程的及時(shí)控制,縮短冶煉時(shí)間,提高產(chǎn)品的合格率,效果十分顯著(zhù)。
參考文獻
【1】《光電光譜分析》
【2】《斯派克光譜儀技術(shù)與應用論文集》