本文用
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN對純鋁中鎂、銅、鎳、鉻、鋅等元素進(jìn)行連續快速測定,方法精密度高,準確性好。
儀器試劑
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
實(shí)驗電熱板(HT-300,格丹納)
鋁(99.99%)
硝酸(p1.42g/ml)
氫氟酸(p1.14g/ml)
過(guò)氧化氫(p1.10g/ml)
鹽酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化鍶溶液(50mg/ml)
鎂標準溶液(0.05mg/ml)
銅標準溶液(0.01mg/ml)
鎳標準溶液(0.025mg/ml)
鉻標準溶液(0.025mg/ml )
鋅標準溶液(0.01mg/ml)
分析方法
稱(chēng)取1.000g試樣,于250ml燒杯中,蓋上表皿,加入30-40ml水,分次加入總量為30ml鹽酸(1+1), 待劇烈反應停止后,置于實(shí)驗電熱板(HT-300,格丹納)上緩慢加熱至完全溶解,滴加適量的過(guò)氧化氫,加熱煮10min, 以除去過(guò)量的過(guò)氧化氫,冷卻。
如有不溶物,過(guò)濾,洗滌。將殘渣連同濾紙置于鉑坩堝中,灰化(勿使濾紙燃著(zhù)),然后于550^C灼燒,冷卻。加入2ml硫酸,5ml氫氟酸,并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加熱蒸發(fā)至干,于700°C灼燒數分鐘。冷卻,用盡量少的鹽酸溶解殘渣(必要時(shí)過(guò)濾),將此試液合并于主濾液中。
將溶解后的試液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化鍶( 50mg/ml),以水稀至刻度,混勻。
精密度試驗
我們對一個(gè)試樣重復進(jìn)行10次測定,結果見(jiàn)表1。結果表明,該方法是穩定地,測定樣品的重現性良好,有較好的可靠性。
精密度測定試驗結果表
準確度試驗
對標準樣品的分析結果見(jiàn)表2,從表中可見(jiàn),該方法準確度較高。
準確度試驗結果表
結論
本方法可用于測定純鋁中鎂、銅、鋅、鉻、鎳等元素,方法精密度高,準確性好。ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN具有垂直同步雙觀(guān)測(DSOI)技術(shù),使傳統的徑向等離子體觀(guān)測儀器的靈敏度提高了數倍;另具有GigE讀出系統,能夠在不到100毫秒的時(shí)間內收集、傳輸光譜及數據,從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時(shí)間,使單位時(shí)間內的樣品分析數量大大增加。