尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節之一。選礦過(guò)程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒藥劑、廢水、以及重金屬離子會(huì )對礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞，因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量，因此，本文采用電熱板對鉛鋅尾礦進(jìn)行消解方法研究，并采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進(jìn)行分析。

實(shí)驗部分

1.儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN（德國斯派克）
實(shí)驗電熱板HT-300（廣州格丹納）

2.試劑
鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶液1000 PPM 國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院

3.電熱板消解
根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法，稱(chēng)取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內，按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解，根據消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法，消解用時(shí)及效果如表1所示，采用實(shí)驗電熱板HT-300消解對尾礦渣消解進(jìn)行方法的損索，從消解時(shí)間和消解效果來(lái)看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的過(guò)程中加酸量大，過(guò)程的時(shí)間相對長(cháng)，從處理時(shí)效上存在不便:方法四和五從時(shí)間和消解樣品的有效性來(lái)看，選擇方法五更適合。

4.測試結果
稱(chēng)取0.1g的尾礦流(方法四稱(chēng)樣0.1008 g，方法五稱(chēng)樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用實(shí)驗電熱板HT-300消解，按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL，采用ICP-OES進(jìn)行測試分析，樣品稀釋倍數為100倍測試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測試鍋元素，ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES 測試的結果來(lái)看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內)，從消解的時(shí)效性來(lái)看，方法五更加適合消解方法。

加標回收實(shí)驗 是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質(zhì)控手段，加標回收率是檢驗實(shí)驗人員的過(guò)程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結果準確度的量化指標。消解前加標具體實(shí)驗設計如下：

稱(chēng)取3 個(gè)0.01g樣品(一個(gè)原樣，兩個(gè)加標一個(gè)做鉛錳，一個(gè)做鋅加標)，兩個(gè)0.1個(gè)樣品(一個(gè)原樣，一個(gè)鎘加標)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解，并做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，輛加標回收消解樣直接測試，采用ICP-OES分析測試，測試結果如表4:

SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢，這類(lèi)樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時(shí)SPECTROGREEN光譜儀適合環(huán)境、農學(xué)、醫藥、食品、及日用品安全等常規分析。

5.結論
通過(guò)采用實(shí)驗電熱板HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及分析測試結果表明，實(shí)驗電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠完全消解，通過(guò)ICP分析測試鉛、鋅，錳、鍋的含量，井做鉛、鋅、錳、鍋加標回收率都在90 %-120 %的范圍。

SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新研發(fā)的DSOI技術(shù)，該技術(shù)將傳統徑向系統的靈敏度提高了數倍，適合環(huán)境及農業(yè)等樣品的檢測，同時(shí)適用于消費品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。

性能特點(diǎn)：

1.全新的垂直同步雙觀(guān)測（DSOI）技術(shù)，使傳統的徑向等離子體觀(guān)測儀器的靈敏度提高了數倍。

2.新推出的GigE讀出系統，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內收集、傳輸光譜及數據，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內的樣品分析數量大大增加。

3.極為靈敏及響應快速的LDMOS發(fā)生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復雜基體的能力 -- 而無(wú)需稀釋樣品 – 儀器開(kāi)機速度快（約10分鐘）-- 生產(chǎn)率高。

4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡(jiǎn)單直觀(guān)的界面，易于使用。

HT-300實(shí)驗電熱板一種專(zhuān)用于對各類(lèi)分析樣品作加熱預處理的恒溫裝置。

特點(diǎn)：

1.玻璃陶瓷臺面，耐高溫不長(cháng)銹。（噴涂特氟龍的臺面不耐高溫；不銹鋼臺面雖然耐高溫但易長(cháng)銹）

2.耐磨損，壽命長(cháng)，表面光滑易清潔。

3.大加熱面積，便于批量樣品處理。

4.控制方式采用分體設計，人員操作控制器時(shí)遠離酸霧，安全且便于操作。

5.鉑金電阻精確控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達400℃。

6.大屏幕LCD液晶直觀(guān)顯示。

7.具有熱警顯示，加熱臺面表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示，更安全。

8.整機機身無(wú)按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐腐蝕。