原理

樣品用王水進(jìn)行消解，試料中的總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻形成可溶性鹽類(lèi)，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量測定。樣品用王水進(jìn)行消解，試料中的總鈞用甲基異丁基甲酮萃取后，蒸發(fā)，殘渣用硝酸溶解，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量測定。

 

試劑

硝酸:優(yōu)級純。

鹽酸；優(yōu)級純。

甲基異丁基甲酮。

硝酸溶液:1十9。

鹽酸溶液:1＋1。

碘化鉀-抗壞血酸溶液:稱(chēng)取30 g碘化鉀和20 g抗壞血酸于燒杯中，加水溶解v轉移至100 mL容量瓶中，用水定容，混勻。

鎳、鈷，硒、釩、銻、鋅元素標準儲備液:100 ug/mL。

 

儀器

實(shí)驗電熱板（格丹納）

斯派克雙向觀(guān)測型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）

 

樣品前處理

 

總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測定。稱(chēng)取試樣0.5 g~5 g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在格丹納實(shí)驗電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min，稍微移開(kāi)表面皿繼續加熱，使酸全部蒸發(fā)至近干涸，以趕盡硝酸。冷卻后加入20 mL鹽酸溶液(4.6)， 加熱溶解，冷卻至室溫后轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，干過(guò)濾，棄去最初幾毫升濾液，待用。

 

總錠試樣溶液的制備

做兩份試料的平行測定。稱(chēng)取試樣5g(精確至0.000 1 g)于100 mL燒杯中，用少量水潤濕，加人15 mL鹽酸和5 mL硝酸，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱至沸，保持微沸15 min。試料溶解清亮無(wú)殘渣時(shí)后稍微移開(kāi)表面皿繼續加熱，使酸蒸發(fā)至近干涸。稍冷后加入5 mL鹽酸溶液，并加熱使殘渣落解。冷卻至室溫， 轉移至25 mL比色管中，控制溶液體積約15 mL。加入 3 mL碘化鉀-抗壞血酸溶液，播勻，加入5 mL甲基異丁基甲酮，振蕩萃取2 min， 靜置15 min后，用滴管小心取出大部分有機相置于50 mL燒杯中，按照同樣操作各加入4 mL甲基異丁基甲酮繼續萃取2次，合并有機相，將燒杯置于沸水浴上蒸干。向燒杯中加入5 mL硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1 mL(溶液不能蒸干)，冷卻至室溫， 轉移至10 mL容量瓶中，用水定容，搖勻，待用。若試液渾濁，于測定前過(guò)濾。

 

測定

雙向觀(guān)測型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀工作條件設置參考和元素的推薦分析波長(cháng)參見(jiàn)表A。

 

 

在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標準溶液系列，繪制標準曲線(xiàn)。同樣條件下測量空白溶液和試樣溶液。根據標準曲線(xiàn)，儀器給出試樣溶液中待測元素的濃度值。

 

各元素含量w ，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計算:

 

W_i=（ρ-ρ₀）*V*D/m

 

式中:

ρ——試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

ρ₀——空白溶液中被測元素質(zhì)量濃度的數值，單位為微克每毫升(ug/mL)；

V——測定時(shí)試樣溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

D——測定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數的數值；

m ——試料的質(zhì)量的數值，單位為克(g)。

計算結果表示到小數點(diǎn)后兩位。取平行測定結果的算術(shù)平均值為測定結果。

 

精密度

對于基體復雜的樣品分析，德國斯派克雙向觀(guān)測型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀同樣能得到滿(mǎn)意的結果。其將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的效率和性能推向了新巔峰，兼具獨特的全新MultiView等離子體接口，可真正地在同一臺儀器上實(shí)現軸向觀(guān)測和徑向觀(guān)測。此外，其還使用了無(wú)需反射鏡的MultiView機構，因此用戶(hù)可在90秒或更短時(shí)間內完成軸向觀(guān)測和徑向觀(guān)測的切換。

SPECTROGREEN在分析挑戰性的高重基體中的痕量元素方面具有顯著(zhù)優(yōu)勢，這類(lèi)樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時(shí)SPECTROGREEN光譜儀是環(huán)境、農學(xué)、醫藥、食品及日用品安全等常規分析的理想選擇。