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決定儀德電熱板消解土壤成敗的六大細節

返回列表 來(lái)源: 發(fā)布日期: 2020.06.27

儀德電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細節沒(méi)有處理到位,人力操作的繁瑣出現的誤差等因素。根據國家標準對土壤測定的要求,采用儀德實(shí)驗電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過(guò)反復多次的試驗,在土壤消解過(guò)程中為大家提供六大常見(jiàn)細節處理。

決定儀德電熱板消解土壤成敗的六大細節

細節一:加水濕潤土壤

國標中提到,稱(chēng)取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進(jìn)行濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起,又可避免加酸后沒(méi)有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標準中沒(méi)的提到加入的水量是多少,因此需要根據土壤樣品的量進(jìn)行適當的濕潤,切不可多加,否則過(guò)多的水會(huì )直接把加入的酸試劑稀釋?zhuān)瑫?huì )倒置消解效果受到影響,并且延長(cháng)了土壤前處理的時(shí)間。

細節二:時(shí)間與溫度的控制

國標沒(méi)有規定土壤的消解時(shí)間,視消解情況而定,但是最后驅趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,當白色煙霧減少,即接近快干的時(shí)候,坩堝內應該是透明的,可以流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過(guò)程不能出現干燒現象。

國標中也沒(méi)有指明消解溫度,實(shí)驗證明,剛開(kāi)始加熱時(shí),一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當加入氫氟酸后,加熱時(shí)間會(huì )更長(cháng),還需要最后驅趕高氯酸,溫度應適當調高,調到了220℃-250℃,消解效果較好。

細節三:不可盲目的加酸

土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國標方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時(shí),再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著(zhù)加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時(shí)間后,再加氫氟酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時(shí)加,會(huì )降低兩酸的消解作用。實(shí)驗中因為硝酸趕酸不完全而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,所以,應該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。

細節四:加酸量的多少

按照國標,在一個(gè)消解過(guò)程結束后,視消解情況,可以補加前面的加酸過(guò)程,繼續消解。經(jīng)過(guò)反復實(shí)驗發(fā)現,如果坩堝內有黑色物,可以補加高氯酸,如果呈石灰渣樣,說(shuō)明含鹽量高,可以補加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣量大,土壤本色沉淀物多,說(shuō)明除硅的效果不好,應補加氫氟酸。消解過(guò)程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,試劑誤差就會(huì )增大,消解時(shí)間也會(huì )加長(cháng)。

細節五:飛硅處理

在消解過(guò)程中,液面下降到可以搖動(dòng)時(shí),每30min搖動(dòng)一次,這樣飛硅效果較好。在每次搖動(dòng)時(shí),拿掉坩堝蓋時(shí),一定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內,這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落在電熱板上,損壞電熱板。

細節六:酸霧(氣)排放

在整個(gè)土壤消解過(guò)程中,使用多種強酸,用量較大,因此整個(gè)消解過(guò)程要在通風(fēng)柜內進(jìn)行。HT電熱板具有遠程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害,操作過(guò)程中還應戴上防毒口罩和眼鏡,注意安全,小心操作。

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