本文介紹了采用德國斯派克SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學(xué)元素的方法，結果的精密度和準確度滿(mǎn)足生產(chǎn)要求。

由于質(zhì)量控制上的要求，需要對牌號為HT250灰口鑄鐵的氣缸體、氣缸蓋等關(guān)鍵部件的化學(xué)成分Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As實(shí)行全分析，為提高工作效率，我室組織試驗采用德國斯派克公司SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀直接分析HT250灰口鑄鐵，代替此前使用的ICP-AES分析。經(jīng)過(guò)試驗和改進(jìn)分析結果的重復性、精密度和準確度均令人滿(mǎn)意。

一、儀器工作條件

1、光譜儀：德國SPECTROLAB M 光電發(fā)射光譜儀，光柵焦距750mm

2、氬氣：純度不小于99.996%，壓力0.5±0.05Mpa

3、光譜分析室環(huán)境：溫度( 23±2)℃，濕度≤60%

4、電極：鎢棒電極

5、電極間距：3.0mm

二、實(shí)驗方法

1、取測試機械性能澆鑄的試棒殘件，用車(chē)床車(chē)取中直徑30mm、長(cháng)20-30mm的圓柱型樣件，經(jīng)40目的砂布磨制平整，樣件應無(wú)砂眼、氣孔等明顯缺陷。

2、灰鑄鐵控制樣品KYHT250-1的制備：用檢驗過(guò)的樣品作均勻性檢驗，從中選擇均勻性良好的樣品加工成中直徑30x50mm圓柱型，再作均勻性試驗，符合要求后精確測定各元素含量，用于控制牌號為HT250的樣品中Si、Mn、P、Cu、Cr、Mo、Ti、Ce、As等化學(xué)元素的檢驗。

3、儀器預熱穩定后載入分析方法程序YC-HT250，對程序執行標準化，標準化樣品用RE12，RN19，SUS5；選擇類(lèi)型標樣執行類(lèi)型標準化，類(lèi)型標準樣品使用YSB S11071-98(4-1)；選擇灰鑄鐵控樣YCKYHT250-1進(jìn)行分析，計算元素修正值。

4、樣品分析：激發(fā)三次取其平均值，用元素修正值對樣品平均值進(jìn)行修正。

三、分析結果精密度

按照分析方法連續測定生產(chǎn)樣品HT250-1十次，實(shí)驗數據和數理統計如表1。

四、分析結果準確度

按照分析方法測定生產(chǎn)樣品，進(jìn)行準確度實(shí)驗。每個(gè)樣品連續分析3次，求平均值。光電發(fā)射發(fā)射分析與化學(xué)分析、ICP-AES分析結果比對見(jiàn)表2。

五、結果與討論

由于鑄鐵標樣為白口化樣品，待分析的生產(chǎn)樣品是灰口鑄鐵，直接分析的結果誤差很大，因此制備了與分析樣品冶煉過(guò)程和化學(xué)成分相似的灰鑄鐵控樣KYHT250-1，對分析結果進(jìn)行校正，取得滿(mǎn)意的效果。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的比對，本法完全能滿(mǎn)足生產(chǎn)要求，極大的提高工作效率。