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家有愛(ài)寵必注意,全自動(dòng)石墨消解儀對寵物食品的消解法

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.12.14


前言


寵物食品是專(zhuān)門(mén)為寵物、小動(dòng)物提供的食品,介于人類(lèi)食品與傳統畜禽飼料之間的高檔動(dòng)物食品。其作用主要是為各種寵物提供最基礎的生命保證、生長(cháng)發(fā)育和健康所需的營(yíng)養物質(zhì)。為了檢測寵物食品中的重金屬元素含量,我們選取一種寵物食品樣品通過(guò)消解的方法進(jìn)行前處理,有利于后續對重金屬元素的準確快速測定。

寵物食品消解法


儀器與試劑


2.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2試劑
硝酸(68%)

全自動(dòng)石墨消解儀

全自動(dòng)石墨消解儀


實(shí)驗方法


3.1消解實(shí)驗
寵物食品主要成分為碳水化合物,選擇具有氧化性的強酸來(lái)進(jìn)行氧化。硝酸具有很強的酸性與氧化性,而且硝酸鹽大部分是可溶性的,方便后續檢測,因此選擇硝酸作為本次實(shí)驗的首選用酸。

精確稱(chēng)取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進(jìn)行消解實(shí)驗:

設置參數


實(shí)驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,消解液中無(wú)明顯沉淀,繼續趕酸,150℃趕至0.5mL左右,轉移至燒杯中,純水稀釋?zhuān)霈F白色絮狀物。樣品中的有機物消解不徹底,當溶液酸度降低時(shí)會(huì )重新凝聚析出,適當升高溫度與延長(cháng)保溫時(shí)間重新進(jìn)行實(shí)驗。稱(chēng)取樣品0.2g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進(jìn)行消解實(shí)驗:

設置參數2


實(shí)驗結束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

3.2取樣量
樣品反應會(huì )釋放二氧化碳,產(chǎn)生較高的壓力,實(shí)驗發(fā)現在此實(shí)驗參數下進(jìn)行消解實(shí)驗,最大取樣量為0.3g,壓力接近3MPa。如果要繼續增加取樣量,需進(jìn)行預處理步驟,且最大取樣量不能超過(guò)0.5g。


結果


實(shí)驗選取的寵物食品在不進(jìn)行預處理的前提下,最大取樣量為0.3g,采用消解進(jìn)行消解,最高溫度200℃,保溫30min左右,可將樣品完全溶解。

注意事項
1.寵物食品種類(lèi)繁多,所需要的溫度、時(shí)間等條件也有差異,應根據實(shí)際需要選擇最為合適的實(shí)驗參數。

2.根據待測元素的性質(zhì),適當調整趕酸溫度。



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