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極致版土壤消解經(jīng)典國標——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.10.10
土壤的研究一直是國家關(guān)心的問(wèn)題,土壤染污問(wèn)題,環(huán)境土壤利用保護,土壤是否能種植等等,由于土壤容易富集重金屬元素,從而傳遞給植物、水質(zhì)、農作物等等,最終到達人類(lèi)身體影響人類(lèi)的健康。因此,相關(guān)部門(mén)嚴格制定相應標準。

土壤消解

土壤消解經(jīng)典國標(極致版)——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管

土壤消解采用國標經(jīng)典的 石墨消解儀+四酸體系濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中采用石墨消解儀對土壤進(jìn)行前處理消解實(shí)例操作,可同時(shí)測定土壤中多種元素及四酸消解的重要意義。

實(shí)驗操作部分


1、儀器
石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解管

2、試劑
氫氟酸、高氯酸、鹽酸、硝酸

3、土壤消解極致板方法

3.1、稱(chēng)量
準確稱(chēng)取土壤樣品于0.5000±0.0010g放置石墨消解儀的特氟龍消解管中。

3.2、預消解
加2mL氫氟酸+4mL王水加蓋,設置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻后再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保持1~2h。

3.3、趕酸
開(kāi)蓋,將溫度加熱到150~175℃進(jìn)行趕酸,高溫洗管,批量補加2mL1+1王水,趕至溶液近干,約3~4h。
重復步驟3,盡量趕至近干,直至溶液無(wú)沉淀,呈橙、黃色、均質(zhì)、膠狀物、無(wú)流動(dòng)性。如呈現黑、渾濁再補高氯酸;淡黃、白色沉淀補加氫氟酸,補酸量0.5-1mL。

3.4、熱回溶
趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水,120℃熱溶1h,轉移定容。
注:所有補酸所有樣品批量補加!包括空白!固液稀釋100/1000倍上機。

4、四酸消解(高氯)要點(diǎn)
實(shí)驗意義:四酸全消解亦不代表所有元素完全溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。

GSS\GSD系列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)

Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)

5、實(shí)驗結論
采用石墨消解儀+四酸濕法消解可徹底將土壤樣品消解,實(shí)驗方法適用于大部分金屬元素的測定分析,操作簡(jiǎn)單、程序處理,大大提高效率。

石墨消解儀具有包裹式的加熱方式,可快速將樣品徹底消解完全;無(wú)線(xiàn)遠程操作方式,智能程序處理大大減少人力,也避免消解過(guò)程人員手動(dòng)操作的失誤;36孔批量處理能力高,可批量完成同一樣品的操作,節省時(shí)間,提高效率。


注:四酸全消解來(lái)源于地質(zhì)研究,元素全量分析HF破硅,此方法來(lái)源于廣東省環(huán)境監測中心


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