AlN是原子晶體，屬類(lèi)金剛石氮化物，最高可穩定到2200℃。室溫強度高，且強度隨溫度的升高下降較慢。導熱性好，熱膨脹系數小，是良好的耐熱沖擊材料?？谷廴诮饘偾治g的能力強，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮化鋁還是電絕緣體，介電性能良好，用作電器元件也很有希望。而且AlN晶體是直接寬帶隙半導體，被廣泛用于制作紫外LEDs、藍光一紫外固態(tài)LDs、激光器、紫外探測器和高溫、高頻、高功率電子器件等。在A(yíng)lN晶格中摻入過(guò)渡金屬元素使其呈現出鐵磁性是科學(xué)工作者研究的一個(gè)很重要的方向。由于A(yíng)lN具有很強的晶體場(chǎng)，過(guò)渡金屬摻入AlN晶格以后會(huì )受晶體場(chǎng)的影響，產(chǎn)生不同的化合態(tài)和能級，從而產(chǎn)生光致發(fā)光現象。本文用ICP-OES法對AlN晶體中鈣、鐵、硅元素的含量進(jìn)行了分析，并做相應的回收率實(shí)驗，取得了較滿(mǎn)意的結果。

1.儀器及工作條件

電子分析天平，實(shí)驗電熱板（HT-300/格丹納），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，馬弗爐，高壓反應釜消解罐，離心沉淀器。

2.試劑和材料
2.1硝酸（ρ=1.42g/mL）；
2.2Al標準溶液：10000ug/mL；
2.3超純水18.2MΩ；
2.4Fe、Si、Ca、Y標準儲備液：1000ug/mL；

2.5氫氧化鈉溶液：質(zhì)量體積百分比20%，100g氫氧化鈉溶于500mL水中。

3.分析譜線(xiàn)
推薦分析譜線(xiàn)

4.分析步驟
稱(chēng)取4份0.5000g樣品（精確至0.1mg）至高壓反應釜消解罐中，平行兩份（編號3號和4號），加標回收樣品（編號5號和6號），空白1號和2號；
分別加入5mL預熱至60℃左右的20%NaOH溶液，待反應平靜后，蓋上蓋，裝入不銹鋼保護套中擰緊；
在恒溫220℃馬弗爐中消解1小時(shí)；取出冷卻后擰開(kāi)蓋子，在實(shí)驗電熱板中蒸至近干，約2mL，用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐，出現白色結晶物，再加入5mL硝酸于220℃電熱板消解15min，蒸至體積小于20mL；
冷卻后，轉移100mL塑料容量瓶，分幾次清洗消解罐，用水定容至刻度。
各取20mL試樣于離心沉淀器中分離10min（3000r/min），取上清液于Plasma2000中檢測。

5.標準溶液制備

5.1按下表分別量取標液于100mL容量瓶中，定容。

5.2按下表分別量取母液于100mL容量瓶中，加入20%氫氧化鈉5mL加入10mL硝酸，定容。

6.儀器操作
6.1開(kāi)機
6.2點(diǎn)火
6.3分析
6.4關(guān)機

7.實(shí)驗結果與數據
7.1標準曲線(xiàn)數據（ug/mL）

7.2樣品數據（%）

7.3加標回收率（5號6號樣品加入5.1中0.5mL混合標液）（%）

7.4數據分析與結果討論
所測氮化鋁實(shí)驗數據中鈣含量203ug/mL，硅30ug/mL，鐵8ug/mL，與客戶(hù)提供的參考數據接近（200ug/mL，硅25ug/mL，鐵10ug/mL）；
從標準曲線(xiàn)數據可知，第四和第五個(gè)點(diǎn)的線(xiàn)性較差，原因是客戶(hù)取樣槍誤差較大，取5mL時(shí)偏差約50mg（約1%）；
從加標回收率數據可知，鐵和鈣的數據均在范圍內，硅的干擾較大，可能是實(shí)驗稀釋和轉移過(guò)程中，引入了雜質(zhì)，造成回收率偏高。

文中選擇了格丹納實(shí)驗電熱板HT-300作為實(shí)驗消解步驟中的重要設備，其可通過(guò)超長(cháng)控制線(xiàn)操控消解過(guò)程，讓實(shí)驗人員遠離酸霧，安全又便于操作；而且經(jīng)得起時(shí)間的蹉跎，使用壽命更超十年，性?xún)r(jià)比超值！