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喀什土壤銅含量教程之實(shí)驗電熱板王水消解樣品法

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.02.02
植物生長(cháng)發(fā)育所必需的16種元素中,除去碳、氫和氧3種元素取自空氣和水以外,其余13種營(yíng)養元素都是來(lái)自土壞。營(yíng)養元素按在植物體內的含量多少分為大量營(yíng)養元素和微量營(yíng)養元素(或稱(chēng)微量元素)。土壤中這些營(yíng)養元素的供應情況,關(guān)系到農業(yè)生產(chǎn)和肥料施用。因此,了解土壤養分的含量和形態(tài)對農業(yè)生產(chǎn)有重要的意義。

銅存在于土壤中屬于微量元素。中國土壤的銅含量在3~ 300 mg/kg范圍,平均含銅22 mg/kg。土壤中的銅形態(tài)隨土壤的性質(zhì)不同而變化,如土壤的礦物質(zhì)的組成、土壤膠體的種類(lèi)、pH值、土壤質(zhì)地和土壤有機質(zhì)等,其中pH值和有機質(zhì)對其存在形態(tài)的影響較大。本文對喀什郊區的乃則爾巴格鄉、多來(lái)特巴格鄉和庫桿鄉土壤中分別位于10 cm、20 cm、30 cm深處的共9種土壤進(jìn)行了測定。采用鹽酸-硝酸一高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液中在實(shí)驗電熱板(格丹納)加熱消解;然后,利用火焰原子吸收分光光度法,對此消解液中的微量元素鋼進(jìn)行測定。

土壤消解


實(shí)驗方法


儀器與試劑

實(shí)驗電熱板(格丹納)

實(shí)驗電熱板

鹽酸
硝酸
硝酸溶液
高氯酸
硝酸鑭水溶液

樣品采集
由喀什郊區的庫桿鄉多來(lái)特巴格鄉、乃則爾巴格鄉采得。用土壤鏟在垂直剖面分別取10 cm、20cm、30 cm深處的土樣各1.5 kg,置于塑料袋中,同時(shí)進(jìn)行編號、登記。

樣品處理
將采集到的土壤樣品經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動(dòng)植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓、通過(guò)2 mm尼龍篩(除去2 mm以上的砂礫) ,混勻。用瑪瑙研缽將通過(guò)2 mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過(guò)100目(孔徑為0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。

準確稱(chēng)取0.3500 g試樣于50 mL坩堝中,用水潤濕后加入10 mL鹽酸,于通風(fēng)櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約3mL左右時(shí),取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、加蓋后于電熱板上中溫加熱。1小時(shí)后開(kāi)蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的除硅效果,應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開(kāi)蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可加人3 mL硝酸和1 mL高氯酸,重復.上述消解過(guò)程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時(shí),取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加人1 mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50 mL容量瓶中,加人5 mL硝酸鑭溶液,冷卻后定容,至標線(xiàn)搖勻備測。

實(shí)驗測定
先準確配制濃度為2 ~ 10 ug/ mL的系列銅標準使用液,于波長(cháng)324.7 nm處測定標準使用液和樣品溶液的吸光度,并繪制標準曲線(xiàn),得出回歸方程,然后根據回歸方程計算出樣品溶液相應的濃度。

結果及數據處理

標準曲線(xiàn)的繪制
按上述測定方法來(lái)配成系列的標準溶液及其相關(guān)的吸光度。

表1 銅標準溶液系列的濃度及吸光度


根據表1所示的數據可以擬合得出回歸方程式:y =0.073x +0. 0055 ,可以看出濃度在0.143 ~0.692 ug/mL內呈現出很好的線(xiàn)性關(guān)系(回歸方程式要關(guān)系數R2 =0.9978)。

樣品的測定結果
樣品溶液中銅的濃度
按上述測定方法將處理好的消解液進(jìn)行測定、測出吸光度,根據回歸方程計算出相應的濃度,得到的結果列于表2中。

表2 樣品溶液中銅的濃度


再計算出土壤中水分含量(%)及銅的含量列于表3。

表3 樣品測定結果


結果

經(jīng)測定結果可以看出,所測定土壤中微量元素銅的含量很接近中國土壤的平均含銅量(22 mg/kg)的標準,基本可以滿(mǎn)足植物對銅元素的需求量,近期不施銅肥,植物也不會(huì )發(fā)生缺銅現象。目前,南疆地區在農業(yè)方面只重視氮磷、鉀3種大量營(yíng)養元素,而不重視其他微量營(yíng)養元素,長(cháng)遠看來(lái)將會(huì )可能面對微量元素匱乏的問(wèn)題。
本文以實(shí)驗電熱板王水溶解樣品,可直接測定5種元素,方法簡(jiǎn)單、準確。

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