純金屬中的雜質(zhì)元素含量很低,通常采用化學(xué)分離富集后再分析的方法,試樣處理繁瑣。由于操作過(guò)程的復雜化及及無(wú)法消除的化學(xué)干擾等因素經(jīng)常會(huì )引起很大的分析誤差,方法的檢出限也達不到要求,分析周期長(cháng)。
LAB S直讀光譜儀具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析快速、準確可靠和多元素同時(shí)測定等特點(diǎn),在所有的元素分析法中幾乎是前所未有的,它解決了一定的分析困難,節省了分析時(shí)間,使許多工作變得快捷。
一.試驗部分
1.儀器及工作條件
德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB
S型直讀光譜儀 普通車(chē)床
高純氬氣,含量大于99.998%
電極Φ = 4mm,極距3.4mm
2.工作范圍的選擇 為滿(mǎn)足各種鉛品號和各類(lèi)行業(yè)用戶(hù)的需要,我們對分析元素的范圍進(jìn)行一定的調整。對有些元素適當放寬范圍確保覆蓋面,有些元素適度壓縮范圍確保精度。具體工作范圍見(jiàn)表1。
3.標準化 為保證儀器的正確分析,設置了標準化樣品來(lái)校準儀器的工作曲線(xiàn),多雙曲線(xiàn)采用兩點(diǎn)校正,少數采用單點(diǎn)校正。
R=Rlf+O
其中:R為校正后強度,R1為校正前強度,O為截距,f為斜率。
4.影響分析結果準確性的幾點(diǎn)討論
4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進(jìn)行標準化。
由于受溫度、濕度、電壓、氬氣質(zhì)量等客觀(guān)因素的影響,儀器會(huì )產(chǎn)生不同程度的漂移,因此分析前必須對儀器進(jìn)行標準化,其目的相當于在當前條件下對工作曲線(xiàn)進(jìn)行重現繪制,直接決定分析結果的準確性。因此,標準化值必須要能如實(shí)的反映儀器當前的工作條件,否則分析結果的準確性會(huì )大打折扣。
4.2光譜干擾的影響及消除
除分析條件外,影響分析結果準確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應。
基體效應指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結構組織發(fā)生變化,進(jìn)而通過(guò)改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現象。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線(xiàn)中,就存在基體效應,其中部分標樣含錫較高,使得Al分析結果與實(shí)際值相差很大,通過(guò)采用倍增修正法,即通過(guò)對測得光強乘以系數(取決于干擾含量),予以消除,效果顯著(zhù)。
光譜干擾也是影響分析結果準確性的主要因素,譬如在鉛分析中,有些樣品中含元素Cr稍高,對Cu的分析存在干擾,而標樣幾乎不含Cr,則用內控樣修正。修正后結果與化學(xué)值相吻合。
4.3氬氣質(zhì)量影響分析結果
在工作過(guò)程中,曾經(jīng)一度出現分析結果極不穩定,后來(lái)查明原因是氬氣質(zhì)量問(wèn)題。因為氬氣在激發(fā)過(guò)程中起輔助電離的作用,另外可以防止樣品激發(fā)過(guò)程中進(jìn)行選擇性氧化,使放電過(guò)程穩定,使雜質(zhì)的譜線(xiàn)強度穩定,進(jìn)而取得正確的分析結果。
5.對照試驗 用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對比,其結果見(jiàn)表2.
二、結論
通過(guò)試驗,我們認為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛,具有分析元素多,分析范圍寬,快速,準確等優(yōu)點(diǎn),切實(shí)可用。