曾經(jīng),“鎘大米”引起國內關(guān)注,國際上也掀起過(guò)“鉛大米”風(fēng)波。2013年,國蒙茅斯大學(xué)一項研究指責來(lái)自亞洲等地的大米鉛含量嚴重超標,但這項研究的負責人后來(lái)承認,他們的檢測儀器出現問(wèn)題。雖然是個(gè)烏龍,但在全球引起了風(fēng)波。食品中鉛含量的問(wèn)題,再次引起關(guān)注。大米中鉛主要來(lái)源于土地污染和被污染的澆灌水,以及大米加工工藝流程中的金屬器具、原材料等,為保證人體健康,對大米中的鉛監測就顯得尤為重要。本實(shí)驗采用
全自動(dòng)石墨消解大米樣品,石墨爐原子吸收法測定大米中鉛含量。
1.實(shí)驗部分
1.1試劑
500mg/L鉛標準溶液;硝酸、雙氧水,分析純;5%氯化鈀(分析純)基體改進(jìn)劑溶液;試驗用水為超純水。
1.2儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8(廣州格丹納)
1.3樣品前處理
稱(chēng)取200g大米樣品經(jīng)粉碎機粉碎,準確稱(chēng)取大米粉碎樣品0.5g于消解管中,設置全自動(dòng)石墨消解儀參數,按照表1程序進(jìn)行密閉消解,消解完畢后,用5%稀硝酸定容至50mL,搖勻后待測,同時(shí)做樣品空白。
2.結果與討論
2.1精密度試驗結果
準確稱(chēng)取大米標準物質(zhì)(標準值0.080+0.004mg/kg)0.5000g于全自動(dòng)石墨消解管中,按上述步驟進(jìn)行消解和分析,平行分析7次,進(jìn)行樣品精密度試驗,見(jiàn)表2。試驗表明,鉛7次測定結果相對標準偏差為2.52%,本方法的精密度較好。
2.2加標回收試驗
按上述步驟測定對大米標準樣品進(jìn)行消解,在大米消解液加入一定量的鉛標準溶液,按上述方法進(jìn)行測定,進(jìn)行加標回收率試驗,見(jiàn)表3。試驗表明,本方法測定的鉛的加標回收率為92.0% ~ 102.0%,準確度良好。
3.結論
本文采用自動(dòng)石墨消解技術(shù)對大米樣品進(jìn)行消解,具有分解完全、有機試劑用量、方法重現性好、省時(shí)節能等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗結果表明,本方法操作簡(jiǎn)單快捷,檢出限低,精密度和準確度較好,大大減輕了分析人員的工作強度,適用于大米中鉛含量的測定。