純銅系列產(chǎn)品是我國生產(chǎn)的一大類(lèi)產(chǎn)品,利用光電直讀光譜儀分析其雜質(zhì)元素后,速度大大提高,定量分析更為準確,可分析元素也有所增加。但隨著(zhù)產(chǎn)品生產(chǎn)機制的轉變,高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)量大批增加,不再局限于一些常規牌號,這些新產(chǎn)品雜質(zhì)元素標準高低各異,且某些元素標準范圍較窄,無(wú)法滿(mǎn)足各企業(yè)生產(chǎn)需要。為此,本文將試驗對純銅中雜質(zhì)元素分析進(jìn)行了改進(jìn),將其分為兩個(gè)程序,其中一個(gè)用以分析高含量雜質(zhì)元素,另一個(gè)用以分析較高含量雜質(zhì)元素,使不同分析含量段的元素都能得到準確分析。試驗結果證明,這一改進(jìn)完全可行,且已投入使用。
一、儀器及工作條件
1、儀器:SPECTROLAB S 光電直讀光譜儀
2、氬氣凈化器
3、室溫:18~28℃
4、工作條件(表1)
二、實(shí)驗部分
1、樣品選擇
(1)標樣:塊樣1
(2)標樣:塊樣2,用以拓展曲線(xiàn),補充標樣含量的不足
(3)樣品經(jīng)加工制成光潔平面待用
2、試驗步驟
(1)程序中選擇菜單,依次激發(fā)標樣、試樣
(2)在兩程序中分別設定分析元素工作范圍
(3)校正曲線(xiàn)
(4)設置標準化樣、類(lèi)型校準樣
(5)校對
三、結果與討論
1、分析元素工作范圍的設置
從表2、表3可看出,兩程序分析元素工作范圍明顯不同,這是因為設置時(shí)兼顧了各程序需分析牌號元素的標準,再根據曲線(xiàn)上標樣及試樣分布情況,由所用曲線(xiàn)段高、低號樣品元素含量適當延伸而定。
2、標準化
工作曲線(xiàn)做成之后,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間會(huì )變動(dòng),為了使用原工作曲線(xiàn),必須進(jìn)行標準化,為了保證純銅系列雜質(zhì)元素的準確分析,選擇了標準化樣,采用兩點(diǎn)式校正。
3、干擾元素校正
光電直讀分析中存在著(zhù)元素之間的干擾問(wèn)題,有平移干擾和轉動(dòng)干擾兩種類(lèi)型。純銅中雜質(zhì)元素含量較低經(jīng)試驗,元素間干擾系數較小,可不予考慮。
4、校對
校對結果對照
取成份已知樣品校對,結果穩定準確,可以確保分析準確可靠。
四、結論
純銅系列雜質(zhì)元素分析改進(jìn)后,準確度更高,更方便于分析。
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