煉鋼過(guò)程中,鋁作為脫氧劑和致密劑可以改善合金鋼的性能。因此,工藝上經(jīng)常要求測定鋼中鋁的存在狀態(tài)酸溶鋁的分析成為的關(guān)鍵。目前,鋼中鋁的狀態(tài)仍按照酸溶鋁和酸不溶鋁加以劃分。按國家標準(GB)國際標準(ISO)及美國材料試驗協(xié)會(huì )標準(ASTM)的規定:在通常條件下溶解于無(wú)機酸中的那一部分,稱(chēng)為酸溶鋁;未溶解的部分,稱(chēng)為酸不溶鋁。
目前,酸溶鋁的測定大多采用化學(xué)法,如鉻天青S光度法,但該方式干擾大、速度慢,不能滿(mǎn)足工業(yè)生產(chǎn)快速分析的要求。但運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,在模擬光源條件下,應用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中酸溶鋁,具有速度快,操作簡(jiǎn)便,完全能滿(mǎn)足煉鋼工藝的時(shí)間要求。
峰植積分法(PIMS)的工作原理:分析樣品在火花光源的作用下,不同狀態(tài)的鋁在鋁的燃燒曲線(xiàn)中形態(tài)不一樣,不含酸不溶鋁的燃燒曲線(xiàn)中曲線(xiàn)前期沒(méi)有高于穩定強度的峰值存在,而含有酸不溶鋁的燃燒曲線(xiàn)中曲線(xiàn)前期存在高于穩定強度的峰值,這個(gè)峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關(guān)系。利用這一現象,測定曲線(xiàn)前期峰值強度,可得到酸溶鋁的含量。下文將介紹如何使用PIMS法測定低合金鋼中酸溶鋁。
一、實(shí)驗部分
1. 儀器:SPECTRO LAB M德國斯派克光電直讀光譜儀
2. 試樣處理:試樣在盤(pán)式磨樣機上用錯剛玉砂輪片磨制,要求試樣表面光滑平整。
二、結果與討論
1. 光源參數:選擇帶有PIMS的程序,經(jīng)實(shí)驗優(yōu)化確立了光源參數如表1。
2. 通道設定:每個(gè)元素都有自己的特征譜線(xiàn),但是每一條譜線(xiàn)的靈敏度及譜線(xiàn)的干擾情況有所不同。所以我們應該遵循“背景低,干擾小”的原則。
3. 內標線(xiàn):內標線(xiàn)可以消除儀器漂移、環(huán)境變化、光源條件不同等引起譜線(xiàn)強度變化的影響,提高測定的準確度。經(jīng)過(guò)實(shí)驗,分別選用Fe3i( 281.329 )和Fe3p (281.329)作為酸不溶鋁和酸溶鋁的內標參比線(xiàn)。
三、精密度實(shí)驗及結果對照
1. 精密度實(shí)驗
我們選用編號為標1、標2、標3的標樣進(jìn)行了10次分析,結果如表2。
從表2可知,最大相對標準偏差為3.67,最小為1.33,可見(jiàn)PIMS法測酸溶鋁的穩定性好,滿(mǎn)足低合金鋼中酸溶鋁的測定。
2. 準確性
對編號為標1、標2、標3的標樣進(jìn)行了測定,其分析結果滿(mǎn)足標準要求,可進(jìn)行酸溶鋁測定。結果如表3。
四、結論
從分析結果來(lái)看,運用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀,在模擬光源條件下,應用PIMS技術(shù)測定低合金鋼中酸溶鋁,所得結果標準偏差小和準確性高,完全滿(mǎn)足低合金鋼中酸溶鋁的測定。該法具有速度快,操作簡(jiǎn)便,完全能滿(mǎn)足煉鋼工藝的時(shí)間要求。
參考標準:
光譜分析論文集
全國服務(wù)熱線(xiàn)
020-87026500公司地址:廣州市黃埔區開(kāi)創(chuàng )大道1936號蘿崗奧園廣場(chǎng)1016-1017室
備 案 號 :粵ICP備09106369號
咨詢(xún)電話(huà)