光電直讀光譜儀具有分析自動(dòng)化程度高,分析精度高,檢出限低,分析速度快等特點(diǎn),目前已廣泛應用于金屬制品的分析檢測中?,F以我司使用的德國斯派克公司生產(chǎn)的光電光譜儀在鋁及鋁合金分析中出現有關(guān)故障,進(jìn)行分析探討。
1故障現象歸納
在
斯派克LAB光電直讀光譜儀使用中,采用了氬氣作為惰性保護氣體,在故障處理中發(fā)現普遍問(wèn)題都要以氬氣供氣系統進(jìn)行分析排查,要盡量避免盲目的去找其他方面的問(wèn)題,現就氬氣部分易出現的故障列舉分析。
(1)試樣激發(fā)呈白色狀,明顯感到是激發(fā)不完全的狀況,分析結果偏低
在鋁試樣分析中,在出現該現象時(shí),其中的元素鐵,硅等元素含量明顯偏低0.02%-0.04%左右(以標準樣品值的分析檢測結果對比),針對此現象及故障產(chǎn)生時(shí)間發(fā)現大的可疑是氬氣質(zhì)量造成,因為在更換氬氣前的樣品分析中,一切分析都很正常,于是便進(jìn)行了大流量的清洗和廢樣品連續激發(fā),但故障仍然存在,在無(wú)法進(jìn)行氬氣理化指標檢測的情況下,重新更換了氬氣,沖洗并激發(fā)一些廢樣,一段時(shí)間后再進(jìn)行分析,發(fā)現故障消失,分析正常,并在后來(lái)的多次同類(lèi)現象處理中驗證發(fā)現,激發(fā)不完全,呈白色故障時(shí),主要原因是因氬氣純度不夠,達不到要求所致。
(2)測定分析中某一元素含量呈紅色或蘭色字體
根據提示,我們認為是該元素含量升高或降低超出了分析軟件系統預設置的高點(diǎn)或低點(diǎn)值而造成,從以下兩個(gè)方面排出。
首先,我們判斷試樣本身含量升高而造成的,于是我們對近期的原材料等進(jìn)行了分析,根據原材料分析結果來(lái)判斷是否是原材料中該元素的成分是否有異常變化,來(lái)排出這方面的影響。
其次,與以前的試樣進(jìn)行對比分析,通過(guò)以前的試樣分析來(lái)判斷是否是設備分析系統的問(wèn)題,或以標樣為試樣進(jìn)行分析來(lái)尋找問(wèn)題的原因。往往在分析過(guò)程中,原來(lái)分析試樣或標樣的分析結果中也出現了紅色字體,在這種情況下,我們先進(jìn)行了類(lèi)型標準化,對曲線(xiàn)進(jìn)行了校正,但在校正中就發(fā)現該元素類(lèi)型標準化超標情況,對試樣進(jìn)行分析,仍然沒(méi)有解決問(wèn)題,于是便從氬氣系統開(kāi)始進(jìn)行了排查,重新更換了氬氣,在進(jìn)行多次沖洗和廢樣激發(fā)后發(fā)現,紅色或蘭色字體的元素不再出現。
2.外界因素的影響
針對各種故障,在分析原因時(shí),我們還要特別注意一些外界因素對分析結果的影響,而外界影響大的就是試樣處理制樣過(guò)程中帶來(lái)的一些問(wèn)題,是造成設備分析過(guò)程中出現異常情況常見(jiàn)的因素,主要有以下幾種情況。
(1)試樣表面處理的光潔度不足 分析過(guò)程總會(huì )彈出一個(gè)提示報警窗口,在問(wèn)題出現時(shí),當初按氬氣不純等進(jìn)行了排查,在報警無(wú)法消除的情況下,我們進(jìn)行了各種分析,后發(fā)現是試樣表面處理的光潔度不夠,在更換車(chē)刀后重新對試樣進(jìn)行處理后,問(wèn)題得到解決。
(2)試樣表面中冷卻液帶來(lái)的影響 在試樣處理中,因為鋁的粘性較大,在表面進(jìn)行高速拋光處理中,很容易發(fā)生拉刺造成表面不平滑現象,影響試樣激發(fā)所以我們常用酒精進(jìn)行冷卻。而所用的工業(yè)酒精中,其雜質(zhì)成分含量偏高,也會(huì )影響試樣表面的處理,從而對分析試樣個(gè)別元素的含量測定值帶來(lái)不確定的因素。
(3)環(huán)境溫度的變化影響 在北方地區,濕度一般都能滿(mǎn)足設備要求,而環(huán)境濕度的變化尤其是季節性轉變的時(shí)候,因溫度的變化會(huì )造成分析數據的漂移變化,在季節變換的時(shí)候,溫度變化較大,所以盡量要保持室內溫度恒溫,并及時(shí)做完全標準化來(lái)對工作曲線(xiàn)進(jìn)行校正。
3.設備本身的故障問(wèn)題
設備本身的故障主要是透鏡系統等引起的一些故障,在分析中會(huì )出現元素激發(fā)或吸收光強的減弱,在分析中一直會(huì )出現某些元素光強不夠的提示,而造成這種情況的原因主要是:
(1)設備維護中,定期的清理沒(méi)有做好;
(2)過(guò)濾桶中水分液面太低,造成氣體沒(méi)有進(jìn)行凈化。而對透鏡系統產(chǎn)生了雜質(zhì)物的吸附,不利于透光,只要對透鏡進(jìn)行清洗,過(guò)濾網(wǎng)更換就可以解決問(wèn)題了。另外放電針的距離調整不夠及時(shí),造成放電針損失嚴重,會(huì )產(chǎn)生異常聲音,而且導致分析結果偏離真實(shí)值,所以平時(shí)要勤對電極的距離進(jìn)行調整,確保分析設備的正常使用。
4結論
在斯派克LAB光電直讀光譜儀使用過(guò)程中,我們認為,設備本身發(fā)生故障的幾率很小,而主要是一些外界因素的變化等容易造成一些分析過(guò)程中的故障,而在設備問(wèn)題排除的過(guò)程中總體的原則是,出現問(wèn)題的時(shí)候,不要盲目的去對機器進(jìn)行拆卸或變換分析系統文件等,而是要先從外部一點(diǎn)一點(diǎn)的進(jìn)行分析排查,這樣有利于消除故障,并能有利于消除故障,并能達到設備的穩定有效運行。