1.前言
增稠劑被廣泛使用于食品加工業(yè)。在增稠劑的生產(chǎn)過(guò)程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類(lèi)等漂白劑，這種漂白劑中最主要的有害物質(zhì)就是二氧化硫。通過(guò)采用全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑二氧化硫的測定，并取得了良好的效果。

全自動(dòng)凱氏定氮儀

簡(jiǎn)介：自動(dòng)凱氏定氮儀是根據經(jīng)典凱氏定氮原理設計的一套自動(dòng)智能測檢測儀器，廣泛應于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點(diǎn)：

■  工業(yè)化防腐蝕設計，歐洲認證部件，頂級工藝，經(jīng)久耐用，
■　蒸氣溫度監控，真實(shí)的蒸餾時(shí)間，
■  蒸氣穩定技術(shù)，高重復性的樣品測量，
■  恒壓流路系統，更準確的加樣精度，
■  真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡(jiǎn)便快捷，
■  自動(dòng)化程度高（自動(dòng)加酸，自動(dòng)加堿，自動(dòng)蒸餾，自動(dòng)淋洗等）。

2.儀器和試劑

2.1 儀器：
全自動(dòng)凱氏定氮儀

2.2 試劑 ：
二氧化硫標準溶液，硫酸，過(guò)氧化氫，氫氧化鈉滴定溶液(0.025 mol/L，需標定)，甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：0.5 g 甲基紅和 0.33 g 亞甲基藍溶于 200 mL 乙醇中。

3. 實(shí)驗步驟 

3.1用十萬(wàn)分之一天平差減法稱(chēng)取5g左右的樣品于玻璃消化管中，同時(shí)加入100 mL 蒸餾水，使其完全溶脹后，放入全自動(dòng)凱氏定氮儀中。

3.2在接受瓶中放入 20 mL 過(guò)氧化氫吸收液，并在過(guò)氧化氫溶液中加入 2 滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，溶液顯淺紫色，然后再用氫氧化鈉溶液中和，顏色呈草綠色，將接收管放入接受瓶中，并使其下端浸沒(méi)于過(guò)氧化氫溶液中。

3.3按下儀器自動(dòng)加酸功能，儀器自動(dòng)加入 20 mL 硫酸，然后開(kāi)啟自動(dòng)蒸餾開(kāi)關(guān)，進(jìn)行自動(dòng)加熱蒸餾。當接受瓶中約有 120 mL 時(shí)，使接收管離開(kāi)液面，再蒸餾 1 min，關(guān)閉蒸餾開(kāi)關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，補加指示劑 1 滴。用氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色呈草綠色，且在 30 s 內不退色即為終點(diǎn)。

3.4 同一份增稠劑取 1 g、3 g、5 g、10 g 分別進(jìn)行多次測定，統計結果顯示，樣品量較少時(shí)，結果誤差較大，樣品量大時(shí)，溶脹時(shí)容易凝結，且由于凱氏定氮儀蒸餾管本身容量有限，太多的溶脹凝膠使蒸餾困難，導致不能蒸餾完全。因此，取 5 g 進(jìn)行測試較佳。

4.結論

采用全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑中二氧化硫的測定取得了良好的效果，每一個(gè)實(shí)驗樣品分析只需花費 5至7 分鐘，相比傳統的手動(dòng)蒸餾方法大大縮短了蒸餾時(shí)間，提高了實(shí)驗室工作效率，此方法操作簡(jiǎn)單容易，數據準確度高。因此通過(guò)此方法大大增強全自動(dòng)凱氏定氮儀的應用范圍，可為企業(yè)高校，政府事業(yè)等單位節約檢測成本。

標準參考文獻
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[2]方艷玲．直接蒸餾法測定明膠中二氧化硫含量的方法[J]．中國衛生檢驗雜志，2003，13(6)：719．