1.前言

醬油俗稱(chēng)豉油。醬油的成分比較復雜，除食鹽的成分外，還有多種氨基酸、糖類(lèi)、有機酸、色素及香料等成分。隨著(zhù)國家新頒布的 GB18186一2000(釀造醬油》、SB10336一2000(配制醬油》及 SB10338—2000(酸水解植物蛋白調味液》標準出臺。均對銨鹽含量有檢測指標 ，規定其不得超過(guò)氨基酸態(tài)氮的30％ ，并且作為強制性指標 。

全自動(dòng)凱氏定氮儀

簡(jiǎn)介： 自動(dòng)凱氏定氮儀是根據經(jīng)典凱氏定氮原理設計的一套自動(dòng)智能測檢測儀器，廣泛應于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點(diǎn)：
采用微電腦進(jìn)行過(guò)程控制，包括手動(dòng)模式和自動(dòng)模式，可根據您的需要自行設定和切換：

自動(dòng)模式下：
一次完成加堿、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個(gè)過(guò)程，加硼酸和加堿的體積以及蒸餾和吸收過(guò)程的時(shí)間都可以自行設定。

手動(dòng)模式下：
1.加硼，加堿 和蒸餾吸收三個(gè)過(guò)程可以單獨人工操作，體積，時(shí)間自行控制，滿(mǎn)足專(zhuān)業(yè)用戶(hù)需求。
2.大屏幕真彩顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡(jiǎn)捷方便。
3.自動(dòng)式蒸餾控制、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制、自動(dòng)停水。
4.各種安全保護：消化管安全門(mén)裝置，蒸汽發(fā)生器缺水報警，水位檢測故障報警。
5.工業(yè)化防腐蝕設計，歐洲認證部件，頂級工藝，防化學(xué)試劑腐蝕和機械損壞表面，耐酸耐堿。
6.水位檢測、低水位報警，自動(dòng)斷電。儀器控制系統故障能自動(dòng)斷電。

2.儀器和試劑

2.1 儀器：
全自動(dòng)凱氏定氮儀

2.2 試劑 ：
鹽酸標準溶液 0.1000mol／L：按 GB／T5009 1—1996配制并標定。
指示液含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的 1％硼酸吸收溶液,稱(chēng)取 100g硼酸溶于水中，添加100ml／溴甲酚綠溶液(100mg演甲酚綠溶于100ml乙醇溶液)和70m甲基紅溶液(100mg甲基紅溶于100ml乙醇溶液 )。

3. 實(shí)驗步驟 

3.1用十萬(wàn)分之一天平差減法吸取3ml左右的液體樣品于玻璃消化管中，同時(shí)往玻璃消化管加入0.5g氧化鎂后，放入全自動(dòng)凱氏定氮儀中。

3.2首先在主菜單界面點(diǎn)擊“自動(dòng)”即進(jìn)入自動(dòng)模式參數設置界面，然后分別設置稀釋水量 30ml，吸收液加量 30ml，蒸餾時(shí)間5min，設置好參數后按下確定，儀器自動(dòng)運行。蒸餾結束后，取出接受瓶，然后在檢測樣品并同時(shí)做空白實(shí)驗。

3.3 滴定:向取下的接受瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml指示液,搖勻之后用標準溶液滴定至變色且在 30 s 內不褪色為止。按公式計算結果。

4. 數據與結論

4.1本方法所用原理與GB／T5009．39—1996完全一致 ，但是氧化鎂 、蒸餾水加入量 、蒸餾時(shí)間均與標準有所不同，我們使用樣品為“海天一品鮮“，在氧化鎂加入量不變的情況下，對加水量 、蒸餾時(shí)間添加不同量來(lái)進(jìn)行實(shí)驗 ，結果見(jiàn)實(shí)驗數據表1。結果表明，加水量和蒸餾時(shí)間的多少不影響檢測結果 。因此選擇消化管體積為 150ml，選定30ml作為加水量 ，蒸餾時(shí)間選定為 5min，能充分保證蒸餾過(guò)程 ，而且保證回收率大于 96％。

4.2采用本方法與 GB／T5009．39—1996方法分別對3個(gè)樣品進(jìn)行銨鹽含量的測定(見(jiàn)實(shí)驗數據結果表2)，結果表明 ，兩種方法對同一樣品的測定結果區別不大 。

5.結論

按照醬油中銨鹽的測定方法 ，選用 GB／T5009．39一 1996規定的半微量定氮法 ，該方法原理簡(jiǎn)單但操作繁瑣耗時(shí) ，特別是不利于大量樣品的快速測定 。因此采用全自動(dòng)凱氏定氮儀能實(shí)現大批量樣品的快速測定，同時(shí)測定過(guò)程簡(jiǎn)便 、快速，準確等優(yōu)點(diǎn)。其結果與標準方法完全一致 ，試劑用量 、操作時(shí)間均大大減步 ，提高實(shí)驗室的工作效率。

標準參考文獻
[1]中華人民共和國國家標準 GB18186—2000．醯造醬油 。
[2] 中華人民共和國國家標 準 GB／T500939—1996．醬油衛生標準的分析法
[3] 國家國內貿易局 SB10336—2000配制醬油 。