印染廢水是加工棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠(chǎng)排出的廢水。印染廢水水量較大,每印染加工1噸紡織品耗水100~200噸,其中80~90%成為廢水。廢水含有的重金屬元素會(huì )對環(huán)境造成污染,更會(huì )對人體造成一定的傷害。為測定和控制印染廢水中重金屬的含量,現通過(guò)濕法消解法和石墨消解法兩種處理方法進(jìn)行對比。
1.實(shí)驗部分
1.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)
實(shí)驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑
硝酸、HF、高氯酸、過(guò)氧化氫、高氯酸、氟硼酸、消解罐、印染廢水樣品
1.3樣品前處理
電熱板消解
稱(chēng)取0.90~1.10g試樣,然后加入硝酸、過(guò)氧化氫、HF,劑量分別為8ml、2ml和2ml,在實(shí)驗電熱板HT-300上加入超過(guò)50分鐘進(jìn)行消解、趕酸,然后將試劑裝載進(jìn)容量瓶中進(jìn)行定容處理,接著(zhù)使用水膜過(guò)濾,最后利用光譜儀測定樣品中銻含量。
石墨消解
稱(chēng)取0.60~0.65g試樣放置在聚四氟乙烯消解罐里,放入全自動(dòng)石墨消解儀G8中,然后加入硝酸、HF、高氯酸消解試劑,劑量分別為18ml、5ml和2ml,加入硝酸后振蕩2分鐘將其搖勻,加入到120℃,并維持1小時(shí),再加入 HF 同樣是振蕩2分鐘將其搖勻,加入到140℃,并維持1小時(shí),接著(zhù)加入高氯酸振蕩2分鐘將其搖勻,加入到180℃,并維持1小時(shí),最后冷卻,將試劑裝載進(jìn)容量瓶中進(jìn)行定容處理,接著(zhù)使用水膜過(guò)濾,最后利用光譜儀測定樣品中銻含量。
2.結果與討論
精密度對比
按照分析儀器的工作條件,以及上述的前處理和優(yōu)化檢測條件分別使用濕法消解法、微波消解法和石墨消解法對含有銻為5.00μg/L的標準溶液進(jìn)行連續10次的測定,其精密度試驗結果如表1。
準確度對比
按照分析儀器的.工作條件,分別使用濕法消解法和石墨消解法對含有銻溶液進(jìn)行測定,對樣品中進(jìn)行了10次測定,經(jīng)驗證三種方法的準確的、相對標準偏差都小于5%,如表2所示。
3.結論
濕法消解法和石墨消解法都能夠較好對的滿(mǎn)足對印染廢水中銻含量的分析,但是還各有優(yōu)缺點(diǎn):濕法消解法在樣品的前處理過(guò)程中使用了有機溶劑萃取,該方法成本高,耗時(shí)長(cháng);而石墨消解法采用全自動(dòng)石墨消解儀處理樣品較之簡(jiǎn)單,對環(huán)境污染小,具有安全性高、回收率高的特點(diǎn)。
全自動(dòng)石墨消解儀G8是集自動(dòng)消解、自動(dòng)趕酸和自動(dòng)定容的全智能一體消解設備。在總結電熱板消解、微波消解優(yōu)勢的基礎上,完全克服了這兩種消解方式諸如消解時(shí)間長(cháng)、消解不徹底,消解后需轉移、需趕酸等不足,做到不轉移自動(dòng)趕酸,自動(dòng)定容;廢液、廢氣全回收的環(huán)保產(chǎn)品。