重金屬污染是各類(lèi)土壤污染中最為典型的一類(lèi)。重金屬元素進(jìn)入土壤主要通過(guò)工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場(chǎng)進(jìn)入土壤,通過(guò)食物鏈遷移到動(dòng)物、人體內,最終將會(huì )對人體健康造成嚴重傷害。
傳統的土壤消解方法前處理消耗酸量大,加熱趕酸時(shí)間長(cháng),處理過(guò)程中有的組分容易遺失,而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,逐漸受到實(shí)驗人員的青睞。
儀器與試劑
石墨爐原子吸收光譜儀
全自動(dòng)石墨消解儀(G6)
(全自動(dòng)石墨消解儀G6)
鹽酸(優(yōu)級純)
硝酸(分析純)
氫氟酸(優(yōu)級純)
磷酸氫二銨(分析純)
實(shí)驗過(guò)程
樣品處理及過(guò)程 稱(chēng)取土壤標準物質(zhì)0.25g,加入1ml鹽酸,1ml硝酸,2ml氫氟酸,于石墨消解儀上加熱,從消解儀顯示溫度為120℃開(kāi)始計時(shí)90min,取下冷卻,加6ml重量分數為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml,靜置后取上清液測定。
全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見(jiàn)表1.
標準曲線(xiàn)及相關(guān)系數 配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l的標準溶液,配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50μg/l的標準溶液,分別在波長(cháng)為283.3.nm,228.8nm測定,得到標準曲線(xiàn)和相關(guān)系數。標準曲線(xiàn)見(jiàn)表2.
結果與討論
測定結果 在相同實(shí)驗條件下,稱(chēng)取0.25g土壤標準物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測定,每個(gè)土壤標準物質(zhì)連續測定7次,結果見(jiàn)表3。
從表3中可看出,兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%,說(shuō)明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格,所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結果在標準值范圍內,測定結果令人滿(mǎn)意。
方法回收率 對消解完畢的土壤標準物質(zhì)GSS-9根據其測定含量進(jìn)行加標回收,測定三次,回收率見(jiàn)表4.
從表4看出,鎘元素的加標回收率在96%~106%之間,說(shuō)明本方法可靠。
結語(yǔ)
本文采用全自動(dòng)石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式,大大降低了傳統消解方法的反應趕酸時(shí)間。經(jīng)過(guò)實(shí)驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素,但是鎘元素的精密度和準確度較好,加標回收率較高,滿(mǎn)足測定要求。
參考文獻
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