水中的重金屬中毒事件在過(guò)往事件中常常出現,因此,人們對水質(zhì)安全意識也慢慢提高。在經(jīng)濟發(fā)展的時(shí)代,水中重金屬污染越來(lái)越嚴重,加強對水中重金屬檢測和管理,有利于保護人體健康和環(huán)境安全。對水中重金屬元素分析研究時(shí),需將水質(zhì)進(jìn)行消解處理,當前水質(zhì)樣品消解的方法多種多樣的設備,微波消解法和電熱板硝酸熱消解法等,在在實(shí)際應用中各有優(yōu)缺點(diǎn),為了提高實(shí)驗效率,解決手動(dòng)操作繁瑣處理,及批量能力差等問(wèn)題,本文章采用
全自動(dòng)石墨消解儀對水進(jìn)行前處理消解,測定其重金屬元素含量影響,從而可判斷水資源的質(zhì)量好壞。
水重金屬消解
實(shí)驗部分
一、儀器與試劑
全自動(dòng)石墨消解儀(DS-72);
消解管(50ml);
電感耦合等離子體質(zhì)譜;
硝酸(分析純);
過(guò)氧化氫(分析純);
金屬標準溶液系列。
二、全自動(dòng)石墨消解方法
取20ml水樣于100ml消解管中,加入2ml濃硝酸,置于全自動(dòng)石墨消解儀設備上,蓋上蓋子,設定好程序開(kāi)始消解,保持溫度95±5℃,不沸騰加熱回流30min,移去蓋子,加熱至溶液為5ml左右時(shí)停止加熱,冷卻,再加入2ml濃硝酸,蓋上蓋子,繼續加熱回流,直至不再有棕色煙產(chǎn)生,將溶液消解至5ml,冷卻,再緩慢加入過(guò)氧化氫1.2ml至不再有大量氣泡產(chǎn)生,冷卻,繼續加入過(guò)氧化氫,直至只有細微氣泡為止,移去蓋子,繼續加熱消解至溶液為5ml左右,冷卻后,加水定容到50ml,待測,同時(shí)做空白試樣。
全自動(dòng)石墨消解儀一鍵搞定水重金屬消解不再動(dòng)手
全自動(dòng)石墨消解儀特點(diǎn)
1、穩定的無(wú)線(xiàn)控制技術(shù)
采用成熟的無(wú)線(xiàn)藍牙控制技術(shù),在辦公室即可遠程做實(shí)驗。
2、健康的消解
消解內腔采用一體圍蔽式設計,集中抽走酸霧,酸味不外逸,健康做實(shí)驗。
3、獨立試劑管路,互不干擾
用8條獨立試劑管路設計,添加不同試劑而無(wú)需清洗管路,省酸的同時(shí)不交叉污染。
4、雙溫雙模,同時(shí)做實(shí)驗
左右各36孔,獨立控溫,可同時(shí)執行兩套不同的消解程序,同時(shí)做實(shí)驗。
5、超強防腐液位傳感器,準確定容
采用包裹式密閉處理超聲液位傳感器,精準測量,準確定容。
6、專(zhuān)業(yè)防腐抽風(fēng)系統
可根據實(shí)驗室現場(chǎng)條件靈活配置抽風(fēng)裝置,抽風(fēng)系統采用防腐塑料材質(zhì),各部件均作專(zhuān)業(yè)防腐處理。
三、消解方法的準確度和精密度
采用上述的石墨消解方法對實(shí)際水樣進(jìn)行加標實(shí)驗,加標濃度分別為5,10和20μg/L,每個(gè)加標濃度下進(jìn)行5個(gè)平行實(shí)驗,測定的Cd,Pb,Cr,Cu,Zn,As,Fe和Mn的平均加標回收率及RSD如下所示:
全自動(dòng)消解水加標回收實(shí)驗結果(n = 5)
由上所示,回收率在93.1~99.4%之間,RSD為3.3~8.7%,滿(mǎn)足實(shí)驗要求,該消解方法的準確度和精密度可靠,滿(mǎn)足對分析測試的要求。
四、結論
采用全自動(dòng)石墨消解儀消解方法快速消解,消解測定樣品回收率在93.1~99.4%,RSD為3.3~8.7%,方法具有較高的準確度和精密度。全自動(dòng)消解儀是常溫常壓環(huán)境消解,沒(méi)有微波高溫高壓環(huán)境中的爆罐的風(fēng)險,也不需要像微波繁瑣的轉移趕酸。消解儀還解決人力繁瑣消解操作,只需啟動(dòng)程序即可完成一系列操作:自動(dòng)加試劑、自動(dòng)消解、自動(dòng)趕酸、自動(dòng)定容、自動(dòng)排酸霧、自動(dòng)搖勻等操作;72位大通量設計,可一次性快速完成72個(gè)樣品消解,大大提高效率。