環(huán)境污染越來(lái)越嚴重，由于污染源沒(méi)有合理進(jìn)行規劃，長(cháng)期的亂放亂扔對土壤、大氣、水質(zhì)直接造成了影響，污染越來(lái)越嚴重慢慢富集了重金屬，從而對植物、食品等也帶了很大的危害。

大米屬于植物類(lèi)食品，在生長(cháng)過(guò)程中受生長(cháng)環(huán)境的影響，容易富集土壤、大氣、水中的重金屬，導致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標。大米中重金屬中毒事件經(jīng)常被人們關(guān)注，特別是Cd、Pb、As等中毒事件。

下面文中采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品，分析測定其As、Cd、Pb3種重金屬元素的含量，并對測定結果的準確性進(jìn)行評價(jià)，操作方法比較簡(jiǎn)單，消解的方式可以多種多樣只要適合自身實(shí)驗的就可以，案例提供參考不做商業(yè)用途。

實(shí)驗部分

1、實(shí)驗前準備儀器

儀器：DS-72全自動(dòng)石墨消解儀、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀。

2、實(shí)驗試劑與標樣

標準樣品：GBW10045(大米)；

試劑：65％硝酸：分析級，30％過(guò)氧化氫：分析純AR。

整個(gè)實(shí)驗過(guò)程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過(guò)夜，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣，然后用純水(實(shí)驗室一級)清洗3次，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱(chēng)取0.6～0.8g試樣，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過(guò)夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解，消解過(guò)程中根據試樣的消解狀態(tài)，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認為消解完全。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻，定容于25mL比色管中，搖勻，待測。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設置后消解的工步，一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成。同時(shí)做空白試樣。

4、實(shí)驗準確度和精密度

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后，在優(yōu)化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定的平均值作為測試結果，并與標準物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見(jiàn)表：全自動(dòng)石墨消解大米標準樣品測定結果)。從測試結果可以看出大米標準物質(zhì)As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內。說(shuō)明以上消解方式可行。

同時(shí)，還選取了2個(gè)未知含量的大米樣品進(jìn)行全流程加標回收試驗，測定結果見(jiàn)表（大米標準樣品加標回收率測定結果），加標回收率均在91.5％～107％，基本滿(mǎn)足測試準確度要求。

5、實(shí)驗總結

(1) 采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品，可以準確、快速地測定試樣中As、Cd、Pb的含量。全自動(dòng)石墨消解儀在常壓下消解，可以有效地避免微波消解過(guò)程中因壓力過(guò)大發(fā)生的爆罐現象，具有72位大批量消解樣品能力，雙溫雙模式可以不同模塊同時(shí)消解不同的樣品，一臺設備當兩臺使用。而且聚四氟乙烯消解管表面不會(huì )吸附物質(zhì)清洗方便。

(2) 全自動(dòng)石墨消解儀采用電腦藍牙遠程控制實(shí)驗運行，避免了人員直接與酸氣接觸，保障安全；通過(guò)機械臂傳感定位系統能精確添加試劑、定容，不會(huì )出現人為操作的誤差。

(3)全自動(dòng)消解大米實(shí)驗效果適用于實(shí)驗室研究，自動(dòng)化大大解放人力。