葡萄酒是以葡萄為原料釀造的一種果酒。其酒精度高于啤酒而低于白酒。營(yíng)養豐富，保健作用明顯。有人認為，葡萄酒是最健康最衛生的飲料之一。它能調整新陳代謝的性能，促進(jìn)血液循環(huán)，防止膽固醇增加。還具有利尿、激發(fā)肝功能和防止衰老的功效。也是醫治心臟病的輔助劑，可預防壞血病、貧血、腳氣病、消化不良和眼角膜炎等疾病。常飲葡葡酒患心臟病率減少，血脂和血管硬化降低。

但是葡萄酒中金屬元素含量超過(guò)安全標準時(shí)，就會(huì )影響葡萄酒的感官風(fēng)味，比如錳會(huì )影響葡萄酒的發(fā)酵過(guò)程；銅會(huì )影響酒體的穩定性，加快葡萄酒氧化，使酒體產(chǎn)生渾濁和沉淀，影響酒的色澤和口感；鐵能形成絮狀物。另外，葡萄種植過(guò)程中使用含鉛的農藥以及釀造設備表面保護不當，會(huì )造成葡萄酒中的鉛含量超標，飲用后對人體造成危害。

本文章實(shí)驗中采用全自動(dòng)石墨 消解儀消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元素，為葡萄酒檢測提供寶貴經(jīng)驗。


1、材料、試劑及儀器
樣品：葡萄酒
試劑：硝酸(HNO3)，UP級
儀器設備： 全自動(dòng)石墨消解儀

2、樣品前處理

準確吸取5mL試樣于玻璃消解管中，將消解管置于全自動(dòng)石墨消解儀上，加熱蒸發(fā)乙醇濃縮至1～2mL，加5mL硝酸，繼續在石墨消解儀上以120℃消解，消化液呈透明，略帶黃色，冷卻，將消化液轉移至25mL容量瓶中，并用少量水多次洗滌消解管，合并洗滌液于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用。同時(shí)以5mL純水代替試樣做試劑空白試驗。

3、前處理方法的確定
葡萄酒中含有大量的乙醇，基體干擾測定的準確性，并且乙醇引入矩管后導致矩焰不穩定，因此需要先恒溫濃縮樣品，再進(jìn)行消解。葡萄酒基體復雜，含有大量有機物，直接稀釋法消解不完全。全自動(dòng)石墨消解儀可以一次完成恒溫濃縮、加酸消解的過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、快速、大批量消解。

4、前處理方法的優(yōu)化
選擇硝酸作為測定介質(zhì)，并對測定介質(zhì)的濃度、全自動(dòng)石墨消解溫度和濃縮體積等方面進(jìn)行方法優(yōu)化。

對測定介質(zhì)的濃度在5％～50％范圍優(yōu)化，隨著(zhù)酸度降低，回收率降低，消解不完全，酸度增加，譜線(xiàn)強度顯著(zhù)降低，因此本法最終選擇20％硝酸作為測定介質(zhì)的濃度。對石墨消解溫度進(jìn)行優(yōu)化，溫度過(guò)低，反應不徹底，需要回流消解，反應時(shí)間過(guò)長(cháng)，溫度過(guò)高，反應劇烈，會(huì )有暴沸溢出的可能性，經(jīng)過(guò)反復試驗觀(guān)察，最終選取120℃作為最佳濃縮和消解溫度。然后對葡萄酒恒溫濃縮至0．5～3mL之間進(jìn)行測定，濃度變化不大。

5、消解測定結果
利用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行三次重復性消解葡萄酒中的鉛、鐵、銅、錳，分析測定精密度及回收率，實(shí)驗結果見(jiàn)表3，以取樣量5mL，定容至25mL計。

實(shí)驗結果得出從葡萄酒加標回收率均在90％～106％之間。結果表明，所有樣品的鉛、錳、鐵含量都符合要求，此方法適用于實(shí)驗的研究。

6、結論
隨著(zhù)科技的發(fā)展，樣品的前處理和檢測方面呈現出微量化、自動(dòng)化、無(wú)毒化、快速化的趨勢。利用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行前處理，可以實(shí)現儀器自動(dòng)操作消解，大大解放人力，安全、自動(dòng)。DS-72全自動(dòng)石墨消解儀具有72孔的消解能力，一次性可進(jìn)行72個(gè)樣品批量處理，雙溫雙模式可以多樣式樣品消解操作，藍牙遠程控制實(shí)驗過(guò)程，避免酸霧對人員的傷害。