隨著(zhù)我國電子信息工業(yè)和鍍錫板材工業(yè)的迅速發(fā)展，我國錫的消費量出現明顯的大幅度增長(cháng)。錫的雜質(zhì)含量的高低不僅直接影響電鍍、焊接的性能和合金的質(zhì)量，同時(shí)也是確定其品號的直接依據，因此準確測定錫錠中雜質(zhì)元素是十分重要的。本文儀德將介紹使用直讀光譜儀直接測定錫錠中雜質(zhì)元素含量的實(shí)驗過(guò)程。

一、 實(shí)驗部分

 

1.  儀器和試劑：

SPECTROLAB S 光電直讀光譜儀

液態(tài)氬氣（純度>99.999%）

錫光譜標樣

 

2.  技術(shù)條件：

氬氣壓力為0.35Mpa

二、 分析條件選擇

 

1.  分析條件的優(yōu)化：

氬氣沖洗( Flush)時(shí)間由樣品激發(fā)室容積的大小、氬氣流量及純度、待測樣品表面對氧和水分的平均吸收量等因素來(lái)決定。通過(guò)試驗確定氬氣的沖洗時(shí)間為5s。

 

2.  分析樣品及其處理：

分析的樣品，要求表面平整，無(wú)氧化物，由于氧和水等對樣品的激發(fā)放電有嚴重的影響。而錫錠表面極易氧化，本工作利用車(chē)床對樣品表面進(jìn)行切割拋光和平整，并立即進(jìn)行測量。如果樣品擱置太久或表面形成氧化物，證明對所測元素的分析有一定的影響，準確度和精密度下降。

 

3.  各元素分析條件的選擇和優(yōu)化：

所測雜質(zhì)元素的光譜線(xiàn)，應選擇與基體元素譜線(xiàn)干擾和共存元素的干擾小且強度高的譜線(xiàn)，即測定背景值( BEC)低。

 

三、 準確度試驗

 

對不同含量的標樣測定3次取平均值，進(jìn)行準確度試驗，測定結果見(jiàn)下表。從表格中可見(jiàn)，各標樣的測定值與標準值吻合較好，滿(mǎn)足國家標準允差要求。

 

四、 結論

 

通過(guò)樣品處理、分析條件的優(yōu)化，采用直讀光譜儀測定錫錠中雜質(zhì)元素含量，分析數據可靠，具有良好的精確度和準確度。

利用斯派克直讀光譜儀測定錫錠雜質(zhì)元素的含量，具有制樣簡(jiǎn)單、無(wú)環(huán)境污染、方 法快速準確和檢出限低等特點(diǎn)，為錫錠品號的鑒定提供強有力的技術(shù)把關(guān)，具有良好的社會(huì )效益和經(jīng)濟效益。

作者：李政軍