冶煉行業(yè)為適應生產(chǎn)的需要,總希望在控制冶煉工藝時(shí)能簡(jiǎn)單、快速、準確地測出半產(chǎn)品成分,及時(shí)調整工藝參數,盡可能地為企業(yè)生產(chǎn)出高質(zhì)量的產(chǎn)品,最大限度地為企業(yè)創(chuàng )造更大利潤。
光譜分析無(wú)論是方法還是儀器,總是存在誤差的,為避免誤差疊加,控制人為操作誤差,需要對操作、保養形成標準,減少人為因素。本文所討論的就是盡可能地為儀器創(chuàng )造良好工作環(huán)境,減少可能產(chǎn)生誤差的幾率,從而提高檢驗的準確率。
在任何一項分析工作中,確實(shí)存在誤差。根據誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì),可分為系統誤差和偶然誤差。它是由分析操作過(guò)程中的某些原因造成的,在重復測定中,它會(huì )重復表現出來(lái),對分析結果的影響比較固定。偶然誤差又稱(chēng)為不可測誤差,或隨機誤差,它是由在測量過(guò)程中,不固定的因素所造成的,是一種無(wú)規律的誤差,正、負誤差有等同的機會(huì )。除以上兩類(lèi)誤差外,還有一種誤差稱(chēng)為失誤差,這種誤差是由于操作不正確,粗心大意而造成的。對光電光譜儀來(lái)說(shuō),容易產(chǎn)生系統誤差和偶然誤差主要有:
1、設備配圖設施方面:
光譜儀是一種比較先進(jìn)的精密儀器,越精密的儀器有時(shí)候越脆弱,越需要精心呵護,其中:為避免由外界電源的波動(dòng)、高頻波對儀器造成的干擾、損壞及分析結果的不穩定,會(huì )要求客戶(hù)準備一定功率的電子交流穩壓器,專(zhuān)用的地線(xiàn)來(lái)專(zhuān)接光譜儀、電腦、打印機。為保證試樣能被充分激發(fā),要求配備高純的氬氣(最好配氬氣凈化器),專(zhuān)用的制樣設備(磨樣機或車(chē)床)。為保證分析室的溫度、濕度,會(huì )要求配備較大功率的空調。并建議氬氣凈化機、空調等附屬設備必須連接在另外的電源插座上,不能與儀器共用一個(gè)電源,確保設備能安全、正常地運轉。
2、分析方案方面:
校準曲線(xiàn)的制造及其擬合程度,操作規程(包括儀器參數的選擇,干擾元素的修正的方式等)以及試樣的加工工藝。
3、操作員方面:
其質(zhì)量意識,技術(shù)水平,熟練程度以及經(jīng)驗。
但對于外部環(huán)境條件也要達到要求,尤其配套設施必須齊全。在使用光譜儀,經(jīng)常無(wú)規律地出現Source Off(光源開(kāi)關(guān)沒(méi)有打開(kāi))的錯誤提示,但很快軟件又提示Ready,又可以正常分析。這種情況持續3、4個(gè)月后光源徹底不工作,經(jīng)工程師現場(chǎng)檢查更換新光源后機器運行正常。
一直認為是電源接地不好造成的,事后通過(guò)實(shí)際了解情況并和工程師討論,認為造成光源損壞的原因有:
1、穩壓電源必須選擇參數穩壓器,保證儀器工作,使用穩壓器外接網(wǎng)電壓穩定,由于外網(wǎng)突然停送電,會(huì )對設備造成沖擊損壞。
2、進(jìn)線(xiàn)電源接地不好,存在較大接地電阻,零線(xiàn)對地電壓大于5V,接地網(wǎng)(零線(xiàn))有缺陷。
由此次儀器故障的處理,可以看出光譜儀是一種比較精密先進(jìn)的儀器,越精密有時(shí)候越脆弱,應該注重日常保養,保養不應只局限于儀器本身,還得考慮其外圍關(guān)聯(lián),良好的工作環(huán)境,才能保證儀器的良好工作狀態(tài)。
參考標準:光譜分析論文集
本文標簽: 光譜儀 光譜儀的應用 光譜儀的使用環(huán)境
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