化學(xué)需氧量[COD]，是指在規定的條件下，水樣中能被氧化的物質(zhì)氧化所需耗用氧化劑的量，它是衡量污水中還原性污染物濃度的綜合指標，單位是mg/L。COD值根據氧化劑不同，有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。實(shí)際測定中所用氧化劑種類(lèi)、濃度和氧化條件對結果均有影響。本文將以傳統方法為基礎，采用智能石墨消解儀進(jìn)行消解樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中的COD，獲得了滿(mǎn)意的分析結果。

實(shí)驗部分

儀器與試劑

格丹納智能石墨消解儀（D4，39位）
COD專(zhuān)業(yè)聚四氟乙烯100mL 消解管

重鉻酸鉀標準溶液
硫酸亞鐵銨標準溶液(~0.1 mol/L)
濃硫酸
硫酸-硫酸銀試劑
硫酸汞(AR)
試亞鐵靈指示劑

實(shí)驗樣品

COD標樣1：標準值(34.4±3.4 )mg/L
COD標樣2：標準值(73.5±4.4)mg/L
COD標樣3：標準值(148±7)mg/L
COD標樣4(自配標樣)：稱(chēng)取105℃時(shí)干燥2h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，稀釋至標線(xiàn)，搖勻。此標準溶液濃度的理論COD值為500 mg/L。校準值結果不得低于理論值的96%。
廢水樣品：某污水排放口

樣品消解

取10.00mL 混合均勻的水樣置于COD消解管中，準確加入5.00 mL重鉻酸鉀溶液，再加入15.0 mL硫酸-硫酸銀溶液，置于石墨消解孔中，按升溫程序消解45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時(shí)取10.00mL蒸餾水做空白試驗。消解完畢，冷卻后，用40 mL蒸餾水沖洗管壁，使溶液總體積不少于70 mL，轉移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。

結果討論

格丹納智能石墨消解儀D4消解溫度

實(shí)驗采用消解時(shí)間2 h，消解溫度分別在100、120、150、200 ℃下消解標準樣品，實(shí)驗結果(見(jiàn)表1)表明：對于COD標準值為34.4±3.4 mg/L的低濃度樣品(標樣1)，消解溫度在150℃~200℃下測定結果均能滿(mǎn)足要求；對于COD標準值為73.5±4.4 mg/L(標樣2)和148±7 mg/L(標樣3)的樣品，消解溫度在100℃~200℃下測定結果均能滿(mǎn)足要求；對于COD為500 mg/L(標樣4)的高濃度樣品，消解溫度在100℃~200℃下測定結果均能滿(mǎn)足要求?？紤]到測定方法的普遍適用性，實(shí)驗選用消解溫度為150℃。

石墨消解儀消解時(shí)間

實(shí)驗采用消解溫度為150℃，消解時(shí)間分別為30、45、60、90、120 min消解樣品,實(shí)驗結果(見(jiàn)表2)發(fā)現：四個(gè)標樣在消解時(shí)間為45~120 min時(shí)均能使測定結果滿(mǎn)足要求?？紤]到實(shí)驗節能省時(shí)的必要性，實(shí)驗選用消解時(shí)間為45 min。

采用格丹納智能石墨消解儀D4 處理樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中化學(xué)需氧量，獲得滿(mǎn)意的結果。目前，普通電熱爐將要被完全淘汰，不少新型先進(jìn)的替代產(chǎn)品逐漸面世，其中格丹納智能石墨消解儀D4 就不失為新一代先進(jìn)的實(shí)驗室消解儀器，它應用范圍廣泛、消解溫度和消解時(shí)間均能智能控制、操作簡(jiǎn)便、快捷、安全，適用于分析大批量樣品,且減少對環(huán)境的污染。