我國鎳礦類(lèi)型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型鎳礦可以生產(chǎn)出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產(chǎn)品，里面的硫鎳，氧化鎳可供鎳精煉廠(chǎng)使用，以解決硫化鎳原料不足的問(wèn)題。至于鐵鎳更是便于用于制造不銹鋼，降低生產(chǎn)成本。我國紅土鎳礦進(jìn)出口貿易日益增多，對于紅土鎳礦國際貿易中的爭議也越來(lái)越多，而紅土鎳礦的檢測目前尚沒(méi)有標準分析方法。由于鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似，通常參照鐵礦石中成分分析的方法，如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)等進(jìn)行分析。以上分析方法多為單一成分測定，ICP-AES雖可多元素同時(shí)測定，但對于主量成分的測定誤差較大。X射線(xiàn)熒光光譜法(XRF)既可實(shí)現主次元素的同時(shí)測定，同時(shí)還具有樣品前處理簡(jiǎn)單，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。本文建立了 手持式能量色散型X-射線(xiàn)熒光光譜儀xSORT直接測定粉末紅土鎳礦樣品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含量的分析方法。

實(shí)驗部分

儀器

手持式能量色散型X-射線(xiàn)熒光光譜儀xSORT（德國斯派克公司）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

微波消解儀

試劑

硝酸，優(yōu)級純
鹽酸，優(yōu)級純
氫氟酸，優(yōu)級純
過(guò)氧化鈉，優(yōu)級純
實(shí)驗用水
紅土鎳礦樣品

樣品的測定

大塊樣品的原地測量是為了快速檢測，而制備樣品的非原地測量是為了提高精確度。對樣品的處理程度取決于對精度的需要和樣品的特征，以及當時(shí)的測量環(huán)境。手持式能量色散型X-射線(xiàn)熒光光譜儀xSORT無(wú)需進(jìn)行復雜的樣品制備，對復雜基體的環(huán)境類(lèi)樣本提供非?？焖僦苯拥脑販y量和光譜化學(xué)成分分析。

精密度試驗

選擇紅土鎳礦試樣按照實(shí)驗方法制備，使用X射線(xiàn)熒光光譜儀進(jìn)行7次測量，相對標準偏差在0.16%～8.3%%之間，結果見(jiàn)表1。

樣品分析

選擇不同批次的8個(gè)紅土鎳礦樣品，按實(shí)驗方法進(jìn)行測定，并與濕法分析結果進(jìn)行對照，結果見(jiàn)表2。

結論

實(shí)驗對具有代表性的紅土鎳礦樣品采用滴定法結合ICP-AES法定值，解決了標準樣品缺乏的問(wèn)題，建立的實(shí)驗方法可同時(shí)快速測定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型X-射線(xiàn)熒光光譜儀xSORT對于大批量樣品的快速分析效果尤為明顯，能夠滿(mǎn)足礦山、冶煉廠(chǎng)及其他現場(chǎng)樣品分析的快速檢測需要。