電解泥是在電解精煉時(shí)落于電解槽底的泥狀細粒物質(zhì)，主要由陽(yáng)極粗金屬中不溶于電解液的雜質(zhì)和待精煉的金屬組成。電解泥中通過(guò)會(huì )富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金屬和某些稀散元素，所以電解泥富集的元素可以通過(guò)提煉的技術(shù)將里面的金屬再化煉出來(lái)，因此電解泥具有較高的回收價(jià)值。

文章中使用某地區采集回來(lái)的電解泥通過(guò) DS-360智能石墨消解儀進(jìn)行濕法消解，分析其金屬元素的含量，為環(huán)境固廢回收和有價(jià)值金屬提取提供實(shí)驗參考意義和寶貴經(jīng)驗。

實(shí)驗操作部分

1、試劑
鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其余均為優(yōu)級純。

2、儀器
DS-360智能石墨消解儀

3、電解泥采集處理
采集某地區工業(yè)電解泥，將電解泥在120℃烘箱內干燥至恒重，研磨過(guò)150目篩，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重，冷卻后稱(chēng)量，備用。

4、智能石墨消解儀對電解泥的消解
消解方法1
稱(chēng)取樣品電熱解泥0.1000g，放入聚四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解儀消解孔，加入5mLHF加熱至150℃保持60min，加10mL王水加熱至150℃保持30min，加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至200℃保持60min后再升溫至220℃保持30min，接著(zhù)加入5mLHCl進(jìn)行趕酸定容。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗。（實(shí)驗提示，放置過(guò)夜有沉淀）。

消解方法2
在方法1的基礎上將王水加量減至5mL，消解最后加入5mL硼酸低溫消解，可將沉淀物溶解。DS-360智能石墨消解儀程序工步設置如下表。

經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗的測試，以上兩種方法均可使用，但方法2的消解效果更加，消解時(shí)間更短，比方法1的消解時(shí)間減少一半時(shí)間，大約為4小時(shí)左右，酸的使用量也大大減少，使得實(shí)驗效率有很大的提高。

5、精密度測試
使用方法2的操作將電解泥進(jìn)行9次平行消解測試結果的平均值和相對標準偏差值（RSD）如下圖。

6、電解泥回收率實(shí)驗
加標回收實(shí)驗是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質(zhì)控手段，回收率是判定分析結果準確度的量化指標。實(shí)驗中為了對智能石墨消解儀的濕法消解方法對分析結果準確性的影響，進(jìn)行了加標回收實(shí)驗。采集方法2的操作進(jìn)行了3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL。通過(guò)檢測分析樣品的加標回收率測定結果如下圖。

從以上分析可以看出智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和As的回收率偏高，分別為116％和109％；對其它4種金屬的回收率較好，在101％～103％之間。實(shí)驗的結果均符合方法質(zhì)量保證要求。

7、實(shí)驗總結
智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法質(zhì)量要求，實(shí)驗結果滿(mǎn)意。智能石墨消解儀在消解時(shí)使用的試劑量少，多種酸搭配使用，為實(shí)驗提供多酸模式的選擇。

智能石墨消解儀采用無(wú)線(xiàn)控制，在常溫下進(jìn)行消解，可以讓實(shí)驗人員遠離消解時(shí)生產(chǎn)的酸霧從而對人體造成影響，安全性高；多孔的設計可以讓樣品一次性大批量進(jìn)行消解處理，可以減少樣品多耗時(shí)的問(wèn)題，大大提高工作效率。