土壤是指陸地表面由礦物質(zhì)、有機物質(zhì)、水、空氣和生物組成，具有肥力，能生長(cháng)植物的未固結層。正因為土壤中含有多種物質(zhì)，而這些物質(zhì)對土壤中的作物及動(dòng)物、微生物都有一定的影響，因此需要對土壤的組成成分和物理、化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行定性、定量測定。土壤分析是土壤生成發(fā)育、肥力演變、土壤資源評價(jià)、土壤改良和合理施肥研究的基礎工作，也是環(huán)境科學(xué)中評價(jià)環(huán)境質(zhì)量的重要手段。

本章中 G8全自動(dòng)石墨消解儀對土壤中有機質(zhì)含量進(jìn)行消解測定實(shí)驗，對土壤消解過(guò)程中的消解溫度及消解時(shí)間進(jìn)行次實(shí)驗，得出適用的最佳的時(shí)間與溫度，并且經(jīng)多個(gè)國家標準物質(zhì)的驗證，證實(shí)此方法準確可靠，此方法滿(mǎn)足實(shí)驗室消解要求，并為土壤造成與利用提供寶貴的經(jīng)驗。

實(shí)驗操作部分

1、儀器
G8全自動(dòng)石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管

2、試劑
硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標準溶液

3、土壤標準樣品
GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

4、土壤樣品消解
稱(chēng)取風(fēng)干制備好的土壤樣品約0.25g，精確至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中，然后加入粉末狀的硫酸銀01g；加入0.8 mol／L重鉻酸鉀溶液5.00mL，再加濃硫酸5mL，搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四氟乙烯消解管放入G8全自動(dòng)消儀的石墨孔中，調用程序設定溫度時(shí)間程序進(jìn)行消解。消解完后，冷卻備用。同時(shí)進(jìn)行空白樣品。

將消解管溶液轉移至三角瓶中，并對消解管進(jìn)行多次沖洗，沖洗液一并轉移至三角瓶巾，三角瓶?jì)热芤旱目傮w積應控制在6O～80mL為宜，加3～5滴鄰菲噦啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過(guò)程是先由橙黃變?yōu)樗{綠，再變成棕紅，即可。

5、全自動(dòng)消解儀-土壤消解時(shí)間的測試
鑒于土壤消解的消解溫度通常為200~230℃之間，因此選取210℃進(jìn)行消解，設定5個(gè)消解時(shí)間，使用步驟4的消解方法進(jìn)行消解，測定結果見(jiàn)下圖表：

由上面的圖表可見(jiàn)，在消解溫度210℃的條件下，消解時(shí)間為12min時(shí)，四個(gè)標準物質(zhì)測定結果整體水平最接近真值，測定結果均落在真值及不確定度范圍內，消解效率均值最接近100％。由此可見(jiàn)，在21O℃消解溫度下，最佳消解時(shí)間為12min。

6、全自動(dòng)消解儀-土壤消解溫度的測試
由表中消解試驗得出當消解時(shí)間設定為12min時(shí)，樣品測定結果較為接近標準值。因此分別設定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度對上述四個(gè)標準物質(zhì)進(jìn)行消解，測定結果見(jiàn)下圖表：

由上圖表可見(jiàn)，在消解時(shí)間為12min時(shí)，消解溫度為210℃時(shí)，四個(gè)標準物質(zhì)測定結果最接近真值，消解效率最高，均值最接近l00％。

7、溫度與時(shí)間的試驗結果
經(jīng)過(guò)試驗結果表明：G8全自動(dòng)石墨消解儀對土壤標準樣品進(jìn)行消解時(shí)溫度為210℃，消解時(shí)間為12min時(shí)，是最佳消解條件。消解測定值接近標準值，此方法滿(mǎn)足實(shí)驗室要求。

8、準確度與精密度測定
繼續選用上述4個(gè)標準物質(zhì)對“溫度設定：2l0℃，時(shí)間設定：12min”這一消解條件進(jìn)行準確度與精密度的試驗，測定結果如下圖表：

由圖表中的數據表明，4個(gè)標準物質(zhì)在此消解條件下測定結果的準確度及精密度均符合要求。

9、實(shí)驗結論
采用G8全自動(dòng)石墨消解儀消解測定土壤有機質(zhì)是可行的。經(jīng)過(guò)不同濃度的國家標準物質(zhì)驗證，在“消解溫度21O℃， 消解時(shí)問(wèn)12min”的條件下，能保證測定值有較高的準確度及較好的精密度，此方法滿(mǎn)足實(shí)驗室要求，符合國家標準消解方法。

G8全自動(dòng)石墨消解儀能同時(shí)消解72個(gè)樣品，大批量樣品消解，大大提高工作效率，可推廣應用于測定土壤實(shí)際樣品中的有機質(zhì)含量。

G8全自動(dòng)消解儀采用無(wú)線(xiàn)遠程控制，可讓實(shí)驗人員避免被酸霧的傷害，安全可靠；石墨塊立體環(huán)繞式消解樣品，讓樣品受熱更加均勻，加熱更加快速；自帶抽風(fēng)系統，讓實(shí)驗產(chǎn)生的體氣有效抽走，無(wú)需放置通風(fēng)柜使用。