食品的消解(國標法)
1. 材料和試劑
消解管:50ml圓底消解管
試劑:硝酸、高氯酸
2.試樣預處理
2.1 在采樣和制備過(guò)程中,應注意不使試樣污染。
2.2 糧食、豆類(lèi)去雜質(zhì)后,磨碎,過(guò)20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。
2.3 蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
3. 消解過(guò)程
3.1 PDA溫度程序:
3.2 過(guò)程
用50ml硼硅酸鹽玻璃消解管稱(chēng)取0.5g樣品,加入硝酸+高氯酸(5+1)混酸15ml,左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合,放置
石墨消解儀中靜置3h(好靜置過(guò)夜)。然后啟動(dòng)DS-360,升溫消解。
實(shí)驗結果使消解液無(wú)色澄清,若消解液仍有淡黃色,則需延長(cháng)工步3的時(shí)間。不同的樣品所需時(shí)間不同,較易消解樣可縮短工步2的保持時(shí)間。消解完后,取下消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
樣品取樣量
參考文獻:
1.中華人民共和國國家標準GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定
2.中華人民共和國國家標準GB/T5009.15-2003食品中鎘的測定
3.中華人民共和國國家標準GB/T5009.17-2003食品中砷的測定