本文采用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀測定碳素鋼和中低合金鋼,探討了影響結果穩定性和準確性的因素。實(shí)驗結果表明:在選定的實(shí)驗條件下測得結果的精密度和準確度是穩定可靠的,完全能夠滿(mǎn)足生產(chǎn)工藝的要求。
一、儀器原理
光電直讀光譜分析主要是根據樣品光譜中分析元素的譜線(xiàn)強度與該元素在試樣中濃度的相互關(guān)系來(lái)測定。
二、影響結果穩定性和準確性的因素
1、技術(shù)條件
(1) 分析程序:隨機工作曲線(xiàn)
(2) 氬氣:高純氬99.999%
(3) 溫度:23±2℃ 濕度: <70%
(4) 良好的抗干擾接地:R<4Ω
2、技術(shù)參數
(1) 光源參數 如表1:
(2) 通道參數 如表2:
(3) 火花室氣流量控制 如表3:
三、結果與討論
1、環(huán)境因素如溫度、濕度等的變化以及儀器在使用過(guò)程中可能會(huì )受到的輕度污染都會(huì )導致儀器工作曲線(xiàn)的漂移,進(jìn)而影響測量結果的準確性。所以應定期對曲線(xiàn)進(jìn)行標準化。標準化的種類(lèi)和頻率依賴(lài)于樣品處理量和系統本身,因此,不可能提供標準化的周期。然而,在維修和服務(wù)工作后應進(jìn)行標準化?,F提供本室設備近期標準化數據 如表4:
校正因子在0.5-2.0之間為設備最佳工作狀態(tài)
3、設備測樣之前先激發(fā)一個(gè)標準化樣品,查看其標準偏差(S)和對標準偏差(Sr)?,F測得結果 如表5:
可見(jiàn)精密度極為良好。
4、為了進(jìn)一步校正測試濃度,須進(jìn)行類(lèi)型標準化。它只需校正一個(gè)標準樣品的測試濃度,即可以分析具有相同基體的同一類(lèi)型的全部樣品?,F用光譜控樣20MnSi來(lái)做類(lèi)型標準化可得如下數據,如表6:
系數在0.8-1.5之間,說(shuō)明義器處最佳工作狀態(tài)。在現有系數校正狀態(tài)下,對合格試樣進(jìn)行分析,結果是絕對穩定可靠的,現就本標樣進(jìn)行測定,結果如下(%):
四、常見(jiàn)錯誤信息的判斷與排除
1、氬氣壓力低。重新調整分壓表壓力或檢查管道。
2、壓板沒(méi)有壓好。將樣品頂部的氧化層打磨掉。
3、安全門(mén)未關(guān)好。將臺罩取下,重新安裝。
4、光源開(kāi)關(guān)未打開(kāi)。按下光源開(kāi)關(guān)。
5、計算機與光譜儀沒(méi)有通訊,請檢查硬件。檢查通訊電纜線(xiàn)與計算機的COM的接觸或電纜線(xiàn)與光譜儀后面板出口的接觸。
6、Fe1參比線(xiàn)強度高于(低于)Fe1通道強度。
7、激發(fā)時(shí)聲音特大 火花臺孔沒(méi)蓋嚴,電極位置調整不當,白色絕緣套與上方銅塊接觸不良調整即可。
8、激發(fā)時(shí)聲音細微沒(méi)有激發(fā)斑點(diǎn),結果為0。輻助間隙過(guò)大,更嚴重的會(huì )燒環(huán)設備元件,調整輻助間隙即可。
9、激發(fā)斑點(diǎn)很好,但C、P、S結果為0。通往紫外光室的快門(mén)上下彈動(dòng)不靈活,用酒精清洗即可。
10、C、P、S結果穩定但Si、Mn結果偏低甚至為0。石英窗被激發(fā)殘余物擋住卸下用酒精清洗即可。
11、儀器斷電。在總電源供電正常的情況下,檢查循環(huán)泵或1.5A保險絲。
12、光源不激發(fā)。檢查2.5A保險或9009板或檢查光源穩定器的供電是否正常。
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