純銀是一種銀白色金屬，是制造首飾、電子、電鍍、合金等行業(yè)的重要原料；因具有優(yōu)良的延展性、杰出的導電性和傳熱性，被廣泛用于制造靈敏度高的儀器元件、自動(dòng)化裝置以及通訊系統等，這些儀器設備的接觸點(diǎn)工作頻率要上百萬(wàn)次，銀能滿(mǎn)足工作需求，故在大多數使用領(lǐng)域是其它金屬無(wú)法替代的，尤其在精密性和安全性較高的技術(shù)領(lǐng)域。在這種形勢下，銀經(jīng)濟貿易繁榮，銀中所含的雜質(zhì)元素會(huì )影響它的電、熱、力學(xué)性能和使用壽命，故對純銀中微量雜質(zhì)元素的要求控制非常嚴格。本文采用了火花源原子發(fā)射光譜法測定純銀標準樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛4種雜質(zhì)元素。

儀器：
SPECTROMAXx火花直讀光譜儀（德國斯派克）

檢測方法：
用車(chē)床將樣品表面加工成直徑大于15mm的光滑平面，將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗，無(wú)水乙醇清洗，風(fēng)干。以光滑平面為上電極，鎢電極為下電極，用直讀光譜法進(jìn)行測定。

結果與討論

校準曲線(xiàn)：
由于儀器出廠(chǎng)時(shí)已經(jīng)建立了校準曲線(xiàn)。因此本文采用儀器內置的純銀校準曲線(xiàn)。校準曲線(xiàn)隨儀器使用時(shí)間、儀器狀態(tài)的波動(dòng)會(huì )產(chǎn)生不同程度的漂移，在分析樣品時(shí)需用控制樣品來(lái)監控曲線(xiàn)的漂移程度。當曲線(xiàn)產(chǎn)生不同程度的漂移時(shí)，使用高、低兩點(diǎn)標樣對其進(jìn)行校正。

測定范圍：
根據儀器內置校準曲線(xiàn)和使用標準物質(zhì)的含量范圍，并參考銀產(chǎn)品標準及現行國家標準(GB/T11067-2006)，確定了各元素測定范圍。見(jiàn)表1。

方法的精密度：
選擇銀實(shí)際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表面不同位置上連續激發(fā)11次，測得相對標準偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密度。

標準物質(zhì)分析：
方法用于測定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有證標準物質(zhì)和GB3、GB4、GB5純銀發(fā)射光譜標準樣品，結果見(jiàn)表2。

方法比對：
采用本法和GB/T11067-2006國家標準方法(其中Pd量的測定采用我公司起草的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對實(shí)際樣品進(jìn)行測定，結果見(jiàn)表3。

由表中數據可看出，銀中8種元素的測定結果與濕法測定結果吻合，說(shuō)明方法準確可靠。

結論

SPECTROMAXx火花直讀光譜儀測定銀中銅、鉍、鐵、鉛雜質(zhì)元素。該方法不需要溶解樣品、測定速度快、大大減少了樣品分析時(shí)間和樣品消耗量，適應市場(chǎng)的需求。