正確的操作直讀光譜儀,是能夠提高儀器分析準確度的有力保證,儀德根據光譜儀的生產(chǎn)和操作要求,有關(guān)SPECTRO LAB光譜儀的具體規定如下:
1. 試樣制備
(1)分析試樣用樣模澆鑄。試樣凝固后取出,將其背面浸于水中冷卻,防止分析面裂紋。分析面用砂輪磨制,平整后在拋光機上磨制。
(2)拋光面要平整,紋理清晰,不得有氣孔、裂紋及宏觀(guān)非金屬夾雜物,并且嚴禁污染試樣表面。
(3)磨樣時(shí)要防止過(guò)熱。
(4)磨樣要求配置氧化鋁砂輪,粒度為46~60目。
2. 工作條件
(1)儀器室內溫度控制在(23±3)℃,并需要連續恒定。
(2)濕度<80%
3. 氬氣更換
(1)氬氣瓶的出口壓力不得低于3.0MP,如低于此值需立即更換新瓶。
(2)需要注意先關(guān)閉氣瓶上的二級表,再關(guān)氬氣瓶。
(3)更換氬氣時(shí),將氣瓶上的二級表調至0.5~0.6MP處,確保氬氣凈化器的壓力在0.5~0.6MP,避免壓力超過(guò)0.6MP。
(4)氬氣純度為99.99%,當出現激發(fā)不正常時(shí),必需重新確認氬氣的純度,并檢查管路及調壓閥是否嚴密。如果氬氣管不漏氣,激發(fā)樣品出現白點(diǎn)需要更換新氬氣。
4. 火花臺的清理
(1)鎢棒電極可連續使用,每激發(fā)一次要用專(zhuān)用毛刷清掃一次。
(2)清理時(shí),需要關(guān)閉SOURCE光源開(kāi)關(guān)。
(3)卸下火花臺外罩,擰松火化板上面的四個(gè)螺帽卸下火化板。清除電極、石英墊片和石英管上的粉塵,保證火化室不漏氣及沒(méi)有粉塵。
(4)放好石英墊片和電極,裝上火化板,用定位銷(xiāo)定位后,把四個(gè)螺帽擰緊。
(5)用極距規量好極距3.4mm。
(6)裝上石英管及火化臺外罩。如計算機屏幕顯示door open(門(mén)開(kāi))將重新安裝火化臺外罩。
5. 類(lèi)型標準化
標準樣品作為工作標準及分析質(zhì)量的保證,在產(chǎn)品試制及化學(xué)檢驗中起著(zhù)非常重要的作用。在分析過(guò)程中必須用標準樣品對儀器進(jìn)行校準。
6. 分析生產(chǎn)試樣
(1)進(jìn)入分析窗口,分析控樣查看各元素含量相符后進(jìn)入試樣分析。
(2)按生產(chǎn)車(chē)間和爐號編入樣號,試樣分析2-3次,數據穩定按F9存儲打印并發(fā)出報告。如數據不穩定重新取樣后進(jìn)行分析。
(3)如送來(lái)的試樣有缺陷則要求重新取樣。
7. 德國SPECTROLAB光譜儀
德國SPECTROLAB 光譜儀操作簡(jiǎn)便,測定快速且自動(dòng)化程度高,精密度和準確度比較好,解決了試樣的白口化和薄片樣的磨制問(wèn)題。運用良好的取樣方法,保證氬氣的純度和正確操作方法,鑄鐵中C元素的直讀光譜分析完全滿(mǎn)足生產(chǎn)的快速、準確的分析要求。
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