目前，直讀光譜儀在鋼鐵、冶金、機械等行業(yè)已日趨普及。許多品牌的直讀光譜儀在出廠(chǎng)是都預制了工作曲線(xiàn)，這大大方便了用戶(hù)，也節約了許多因繪制工作曲線(xiàn)所需的標準樣品。同時(shí)也帶來(lái)了一些問(wèn)題：因是預制工作曲線(xiàn)，所以檢測范圍也是預設的，而用戶(hù)所需檢測的元素范圍隨著(zhù)新材料的不斷開(kāi)發(fā)應用而變化。有用戶(hù)曾遇到這么一個(gè)問(wèn)題：中低合金鋼中鈷，光譜儀程序原檢測范圍是0.01%~0.35%，而樣品中鈷的質(zhì)量分數在1.0%左右，因是爐前分析，化學(xué)分析無(wú)法滿(mǎn)足分析速度要求，為快速準確地檢測樣品，需要對工作曲線(xiàn)進(jìn)行擴展。本文將簡(jiǎn)單介紹直讀光譜儀工作曲線(xiàn)的擴展（已鈷為例）。

1.試驗部分

1.1儀器及工作條件
SPECTROLAB型直讀光譜儀：火花激發(fā)光源、放電參數可調。
分析條件：沖洗時(shí)間2s、預燃時(shí)間5s、積分時(shí)間8 s(其中碳5s、其它元素3s)。
分析間距：3.4mm 、分析線(xiàn)Co: 384.547nm、參比線(xiàn) Fe: 360.886nm。

1.2試樣制備
由于樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進(jìn)行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后，在儀器上激發(fā)分析。激發(fā)面應平整，無(wú)夾雜、裂縫等缺陷。

1.3工作曲線(xiàn)
本儀器使用的工作曲線(xiàn)是持久曲線(xiàn)，采用兩點(diǎn)校準法校準工作曲線(xiàn)。按試驗結果設置工作條件，依據儀器專(zhuān)用軟件，用三十五個(gè)標樣值擬合鉆的新的工作曲線(xiàn)，鉆元素工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數為0.9999。原測定范圍是0.01%~0.35%，擴展后是: 0.01%~2.0%。

2.結果討論

2.1預燃時(shí)間及積分時(shí)間
合適的預燃時(shí)間，是為了獲得靈敏且穩定的測定結果，而積分時(shí)間則是計算分析結果所必需的。本方法按儀器出廠(chǎng)設置: 預燃時(shí)間為5s，積分時(shí)間為8s。

2.2鉆工作曲線(xiàn)的擴展
欲擴展本儀器工作曲線(xiàn)的檢測范圍，要有標準樣品(本試驗用樣品鉆質(zhì)量分數為2.0%)或經(jīng)準確定值的內控樣品。

2.3校正樣品
在發(fā)射光譜分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線(xiàn)己對除光譜干擾外的基體及元素間的干擾進(jìn)行了校正，為消除或減少其它如冶金工藝、組織結構不同等影響，本方法采用內控樣品和標準樣品結合使用，以提高結果的準確性。

2.4氬氣純度
氬氣作為本儀器的分析載氣，其純度直接影響分析結果，氤氣純度應在99.994%以上。

2.5樣品分析

以已制作完成的樣品的激發(fā)面為上電極，鎢電極做下電極，在相應的分析程序下，由直讀光譜儀測定。應用本方法對內控樣品的分析結果及與化學(xué)分析對照見(jiàn)表 1。結果表明:分析結果符合國標(GB223)允許差要求。

實(shí)踐表明：使用該方法測定鋼中鉆元素,快速準確,能夠滿(mǎn)足工廠(chǎng)實(shí)際生產(chǎn)的需要同時(shí)擴大了直讀光譜儀測試范圍，為其它類(lèi)似鋼材的測試打下了基礎。應用此法對鋼中砷進(jìn)行了擴展(由0.075%擴展到0.30% );(由2.0%擴展到10.0% )。

參考標準：
光譜分析論文集