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食品環(huán)境篇丨智能石墨消解儀常見(jiàn)樣品消解方法

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.04.07


智能石墨消解儀與傳統的電爐、電熱板相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉、抗腐蝕性等方面具有優(yōu)勢。而且智能石墨消解儀在多步處理、安全性、智能化等方面智能石墨消解儀比微波消解儀更勝一籌,更適合在日常的普通樣品消解中應用。

智能石墨消解儀在一些富含有機質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過(guò)程中常需要冷消解過(guò)夜,若使用智能石墨消解儀,可設置無(wú)人值守程序。在冷預消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序,實(shí)驗員上班后即可拿消解完成的樣品上機分析測試,提高效率,節省人力和成本。不得不說(shuō),無(wú)人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向。


D4智能石墨消解儀


接下來(lái)小編將不定時(shí)為大家介紹智能石墨消解儀在食品、環(huán)境、植物、化妝品、冶煉采礦、科研等領(lǐng)域中的應用法。今天先介紹食品領(lǐng)域和環(huán)境領(lǐng)域!

 

食品領(lǐng)域


大米消解

大米的消解


儀器:

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1.硝酸(HN03)ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純

 

步驟:

1.  稱(chēng)取已粉碎并通過(guò)100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞,加入 10mL混合酸HNO3+HCIO4 (4+1),放置過(guò)夜。

2.  塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65℃,緩慢加熱使樣品與酸完全混合,6515min 。

3.  升溫到100℃,此時(shí),消解管中充滿(mǎn)紅棕色濃煙,保持30min,樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。

4.  打開(kāi)管塞,升溫到180-190,趕走多余的酸,溶液無(wú)色清亮,約2ml左右。

 


魚(yú)肉消解

魚(yú)肉的消解

 

儀器:

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1.硝酸(HNO3)ρ =1.42g/mL,優(yōu)級純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純

 

步驟:

1.  將魚(yú)肉在120烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱(chēng)取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入 8mL硝酸HNO3。

2.  塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130℃。

3.  升溫到130后,使酸回流清洗試管內壁,保持20min,溶液基本澄清。

4.  取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4。

5.  設定溫度到190-200,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2mL,溶液澄清透明,基本為無(wú)色。

 


牛奶消解

牛奶的消解

 

儀器:

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1.  硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL ,優(yōu)級純

2.  高氯酸(HCIO4)ρ =1.68g/mL,優(yōu)級純

 

步驟:

1.  取牛奶5mL50mL消解管中,加入10mL 硝酸HNO3。

2.  塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為120,從室溫約15min升到120℃。

3.  消解儀升溫的過(guò)程中,酸回流清洗試管內壁,升溫到120"C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4。

5.設定溫度到180-190℃,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡。

 


葡萄干消解

葡萄干的消解

 

儀器:

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1.硝酸(HNO3)ρ =1.42g/mL,優(yōu)級純

 

步驟:

1.  稱(chēng)取葡萄干樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3。

2.  塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130℃。

3.升溫到130后,使酸回流清洗試管內壁,保持30min,溶液澄清。樣品稱(chēng)取量、加酸量、消解溫度、加熱時(shí)間僅作為參考,在實(shí)際操作中,可根據樣品種類(lèi)的不同調整各個(gè)參數,以達到最好的消解效果。

 

 

環(huán)境領(lǐng)域

 

土壤消解

土壤的消解

 

儀器:

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.  鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,優(yōu)級純

2.  硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL,優(yōu)級純

3.  氫氟酸(HF):ρ =1. 49g/mL

4.  高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,優(yōu)級純

 

步驟:

1.  稱(chēng)取土壤樣品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl ,插入消解孔中。

2.設定消解儀溫度為100℃, 加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO3、5mL 氫氟酸HF、3mL高氯酸HC IO4 ,加蓋。

4. 設定消解儀溫度為170,升溫加熱約1h,冷卻后開(kāi)蓋。

5. 繼續加熱揮硅,升溫到200℃,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻,液體呈透明。

 


污水消解

污水的消解

 

儀器:

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1.  硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,優(yōu)級純

2.  硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析純

3.  高錳酸鉀(KMnO4):5%

 

步驟:

1.  20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。

2.  加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸 H2SO4,均勻混合樣品。

3.  3mI 5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加 2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。

4.  把蓋子放置在消解管上留一點(diǎn)縫隙以允許有一點(diǎn)壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。

5.  95℃加熱回流2小時(shí),保持不沸騰。

6.冷卻后樣品消解完畢。


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