硒是維持人體正常生理功能的重要微量元素。硒能夠增強人體免疫力，具有很好的抗癌作用和抗氧化作用，如果人體缺少了硒就會(huì )導致未老先衰。由于中國72%的土壤中缺硒，在天然食品中，作為主要糧食作物的小麥、大米、玉米等谷類(lèi)作物硒含量均低于40 μg/kg。缺硒是發(fā)生克山病和大骨節病的重要原因。因而對糧食中硒含量進(jìn)行檢測具有重要的意義。

本實(shí)驗采用 電熱板加熱消解法對樣品進(jìn)行前處理，使用原子熒光光度法進(jìn)行測定。

實(shí)驗部分

1.儀器與試劑

實(shí)驗電熱板HT-300（格丹納）
原子熒光光度計
硒空心陰極燈
天平

大米標準物（GBW10010）
富硒大米
硝酸
高氯酸
鹽酸
氫氧化鈉
過(guò)氧化氫（30%）
硼氫化鈉溶液（8g/L）
鐵氰化鉀（100g/L）
10μg/kg的硒標準應用液

2.試樣分析

實(shí)驗電熱板HT-300加熱消解稱(chēng)取0.5 g（精確至0.001 g)粉碎烘干的樣品，置于100 mi錐形瓶中，加10. 0 mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過(guò)夜。次日于電熱板上加熱，并及時(shí)補加硝酸。當溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙時(shí)，再繼續加熱至剩余體積2 mL左右（切不可蒸干)。加入5.0 mL鹽酸，繼續加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現。冷卻后轉移至25 mL容量瓶中，加鹽酸2.0 mL，鐵氰化鉀溶液1.0 mL，定容，混勻待測。同時(shí)做空白試驗。

結果與討論

1.回收率實(shí)驗
為評價(jià)測定系統的準確度，在所測定的富硒大米樣品中加入一定量的硒標準溶液，按樣品處理方法進(jìn)行處理后，測定其加標回收率（見(jiàn)表1)。

2.準確度實(shí)驗

結果顯示，電熱板加熱消解法測定大米標準物質(zhì)的結果均在參考值范圍內，符合方法準確度要求。

結論

電熱板加熱消解法對富硒大米進(jìn)行前處理，測定其硒含量。電熱板加熱法具有前處理簡(jiǎn)便、消解能力強、測定準確等優(yōu)點(diǎn)，其可以?xún)?yōu)化大米樣品分析的前處理。