在鋁電解生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì )出現一些破損槽致使金屬鋁樣中雜質(zhì)元素，特別是硅、鐵兩主要雜質(zhì)元素的含量大幅度提高。硅、鐵元素含量的增大幅度與電解槽破損程度成正比例關(guān)系。如要跟蹤電解槽工作情況，實(shí)現生產(chǎn)過(guò)程的控制，就必須快速、準確地測定硅、鐵的含量。

這種金屬鋁樣中，硅、鐵元素含量變化復雜，二者間含量變化也沒(méi)有一定的比例關(guān)系，在光譜同時(shí)測定時(shí)，難以找到合適的內控樣，在光譜儀精密度、穩定性都較好的前提下，一個(gè)試樣光譜值的準確度就基本上取決于內控樣的定值。在測定這種金屬鋁樣時(shí)發(fā)現，在鐵元素含量大于 2.6% 時(shí)，硅、鐵相互干擾，并且隨二者含量的變化不同而相互干擾的程度也不同。

在分析測試中同時(shí)發(fā)現，光譜儀原裝的鋁合金分析程序，在鐵含量大于 3%時(shí)，分析的準確度差，原因可能是原鐵校準曲線(xiàn)上點(diǎn)子數少， 在大量試驗的基礎上，本文通過(guò)重新選擇分析線(xiàn)對，延伸原有曲線(xiàn)，回歸計算。這條重新校正過(guò)的鐵校準曲線(xiàn)上點(diǎn)子數較多，分析準確度高， 測定結果與化學(xué)法吻合。

通過(guò)大量試驗發(fā)現，對于鐵含量大于 2.6% 的金屬鋁樣，可根據含量的大小分為兩類(lèi):第一類(lèi)為硅含量大于 1% ； 第二類(lèi)為硅含量小于 1%。測定時(shí)，對第一類(lèi)鋁樣，在鋁合金分析程序中分別測定硅、鐵元素含量；對第二類(lèi)鋁樣， 在普鋁分析程序測定硅含量，再在鋁合金分析程序中測定鐵元素含量， 在對一個(gè)鋁樣進(jìn)行硅、鐵分別測定時(shí)，分別使用相應的內控樣進(jìn)行單個(gè)元素含量的校正，本方法快速、準確，經(jīng)與化學(xué)法比對十分吻合。

一、實(shí)驗部分

1.  儀器與測試

德國SPECTRO LAB 光譜儀

氣純度為99.998%

2.  光源參數選擇

為了獲得滿(mǎn)意的光源參數，將氬氣沖洗時(shí)間、預燃時(shí)間、火花積分、電弧積分按不同的時(shí)間組合做了大量試驗，最后確定的光源參數見(jiàn)表1 。

表1

3.  樣品分析

取硅、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣，對硅、鐵元素分別進(jìn)行光譜測定,測定結果見(jiàn)表2。 從表2可知，本方法測定的準確度高，能滿(mǎn)足生產(chǎn)檢驗的需要。

表2

4.  方法精密度

表3是在選擇的光源參數下對金屬鋁樣進(jìn)行十次測定的結果。從表3可知，本方法 具有較高的精度。

表3

二、 結果與討論

本方法準確度高、精度好。與化學(xué)法比較，快速簡(jiǎn)便，節省人力、財力，對實(shí)現鋁電解生產(chǎn)過(guò)程的控制有著(zhù)現實(shí)意義。

本文采集于光譜分析論文集