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實(shí)驗室玻璃陶瓷電熱板助力第三次全國土壤普查樣品分析

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2022.06.21
在開(kāi)展的第三次全國土壤普查中,經(jīng)常會(huì )有對土壤中重金屬含量的檢測。但土壤的成分較為復雜,需要經(jīng)過(guò)實(shí)驗消解后才能準確檢測。選擇正確高效的消解方法很重要,我國的國家標準采用混酸消解(鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸)。本實(shí)驗采用格丹納玻璃陶瓷電熱板進(jìn)行樣品處理,結合ICP-AES法測定土壤中Cu、Cr、Ni、Zn等4種環(huán)境有效態(tài)金屬元素。

電熱板消解


1.儀器:
玻璃陶瓷電熱板HT-200(格丹納)

2.試劑:
鹽酸
硝酸
氫氟酸
高氯酸
以上試劑均為優(yōu)級純

3.電熱板消解法
稱(chēng)取土樣0.500g置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入10mL硝酸、10mL氫氟酸、5mL高氯酸,搖勻浸泡過(guò)夜。次日置于 玻璃陶瓷電熱板HT-200上在175"C下加熱,開(kāi)始冒白煙后,升溫至200℃繼續趕酸至無(wú)白煙,加入8mL王水,繼續加熱趕酸,待坩堝內剩極少量王水時(shí)取下,冷卻后轉移至50mL比色管內,定容后搖勻沉降,取比色管中的上清液進(jìn)行測定。

電熱板


4.四種重金屬的重復三次測定結果

四種重金屬的重復三次測定結果


從上表數據可知,電熱板消解方法的測定結果在樣品不確定度范圍內。電熱板消解在實(shí)驗室中屬于方法相對成熟,易操作。

5.結論

玻璃陶瓷電熱板

電熱板消解土壤樣品時(shí),硝酸主要用于分解試樣中的有機物質(zhì),搭配鹽酸后可進(jìn)一步提高反應的效果。氫氟酸主要用于分解土壤樣品中的硅及硅酸鹽,使金屬元素從礦物晶格中溶出。高氯酸具有氧化性,可進(jìn)一步的完全分解有機物及有機質(zhì)分解時(shí)產(chǎn)生的碳,但高氯酸中的雜質(zhì)相較于前三種酸更多,添加時(shí)應注意用量。實(shí)驗中的玻璃陶瓷電熱板HT-200采用分體式PID控溫數顯,控制系統置于通風(fēng)櫥外,防止酸蒸汽長(cháng)期腐蝕電子元件,盡量減少酸蒸汽對金屬零部件的腐蝕。并采用了陶瓷板加熱體發(fā)熱提供高溫熱量讓樣品加熱,使樣品受熱面積均勻。

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