土壤是世界上組成最復雜的混合物，樣品基體干擾大，測定難度高于大多數樣品。實(shí)驗人員如何做到數據準確可靠？消解、上機和質(zhì)控措施都是至關(guān)重要。細節決定成敗，下面我們來(lái)了解土壤重金屬檢測的實(shí)驗全流程。

1.土壤分析前處理方法

1.1陶瓷電熱板消解

稱(chēng)取0.25-0.5g樣品，加入10mL鹽酸，低溫消解至剩余3-5mL，之后依次加入5mL硝酸、10mL氫氟酸和1mL高氯酸，加蓋加熱數小時(shí)后，開(kāi)蓋，陶瓷電熱板趕酸至高氯酸冒煙后，以硝酸或是鹽酸加熱提取鹽類(lèi)，消解液以?xún)x器測試。

1.2實(shí)驗注意事項

1.注意加酸順序、加酸量、消解時(shí)間和消解溫度的控制:
一般情況，加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品，加入酸量為5mL鹽酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氫氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g樣品，加入酸量為10mL鹽酸+5mL硝酸+(10至20) mL氫氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土樣中有機質(zhì)含量較高，則高氯酸的量相應要多加些，對于難消解土樣甚至要重復加一次四酸。

并不是加酸越多，消解效果就越好。酸加多了，會(huì )增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險。因為各種酸中不可避免會(huì )含有重金屬，酸加入越多，試劑誤差就會(huì )越大（尤其是Cr和Cu、Zn等元素)，而且，加入酸的量越大，消解所需時(shí)間越長(cháng)，增大了工作量。

②注意所用電熱板的材質(zhì)。若是合金材質(zhì)，在消解過(guò)程中，酸蒸汽會(huì )腐蝕電熱板。本次使用的格丹納陶瓷電熱板HT-200使用玻璃陶瓷作為臺面，機身殼體涂多層特氟龍涂層，做一抹即凈并防腐蝕。

③消解時(shí)間，標準中是采用加入四酸后加蓋消解1-2h，之后直接開(kāi)蓋趕酸，本方式溫度控制不合適很容易消解過(guò)快，導致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后，放置過(guò)夜，次日開(kāi)蓋趕酸，消解的更徹底，可有效改善此類(lèi)問(wèn)題。

④在鹽類(lèi)提取時(shí)，大多是以硝酸或是單獨的鹽酸提取，部分難消解樣品采用稀的逆王水提取效果更佳。

2.土壤測試方法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測試Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。

以上是實(shí)驗室檢測土壤方法之一。而現場(chǎng)檢測土壤方法，可以通過(guò)手持式 X 射線(xiàn)熒光光譜儀完成，節省企業(yè)的經(jīng)濟成本和時(shí)間成本。斯派克手持式 X 射線(xiàn)熒光光譜儀具有攜帶方便、操作簡(jiǎn)單、檢測速度快、檢測效果相對準確等優(yōu)勢。其測試結果與實(shí)驗室測試結果進(jìn)行對比，在嚴格遵守操作流程及參數合理設置條件下，測定結果具有較好的穩定性和可靠性。