德國斯派克直讀光譜儀
直讀光譜儀是一種可以檢測分析有色金屬元素成分的設備,隨著(zhù)我國各種科技行業(yè)的進(jìn)展,對有色金屬的要求也在逐漸提高,所以需要使用到這個(gè)特殊的設備來(lái)進(jìn)行分析金屬的元素組成。那在使用我們這個(gè)直讀光譜儀的過(guò)程中,我們應該注意些什么呢?如何避免分析成分時(shí)產(chǎn)生誤差?下面將為大家講解。
一、
為什么會(huì )產(chǎn)生誤差?
對于直讀光譜儀使用時(shí)產(chǎn)生的誤差,一般來(lái)說(shuō)可以分為三點(diǎn):系統誤差、偶然誤差和其他因素。
1.
系統誤差
系統誤差也叫可測誤差,主要原因有:儀器設備的自身原因;標樣和試樣之間的物理性能或化學(xué)組成不完全相同;未知元素譜線(xiàn)的重疊干擾;沒(méi)有嚴格按照標準樣品制備規定要求等。
2.
偶然誤差
會(huì )產(chǎn)生這個(gè)誤差的原因,主要是和樣品成分不均勻有關(guān)如:熔煉過(guò)程中帶入夾雜物;試樣有缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等;磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(cháng)和壓上指紋等因素。
3.
其他因素
氬氣不純;室內溫度的升高;濕度過(guò)大;分析人員工作中的操作失誤等。
二、
我們應該如何避免呢?
1.
試樣表面要平整,不能出現漏氣現象。如有漏氣,激發(fā)時(shí)會(huì )發(fā)出不正常的聲音。
2.
樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過(guò)大,而且用力要均勻,用力過(guò)大,容易造成試樣表面氧化。
3.
試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。同時(shí)對高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
4.
電極的頂尖應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線(xiàn)強度會(huì )改變。多次重復放電以后,電極會(huì )長(cháng)尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì )污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
5.
透鏡內表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著(zhù),使透過(guò)率明顯降低,對波長(cháng)小于200nm的碳、硫、磷譜線(xiàn)的透過(guò)率影響更顯著(zhù),所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
6.
真空度不夠高會(huì )降低分析靈敏度, 特別是波長(cháng)小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達0.05mmHg。
7.
出射狹縫的位置變化受溫度的影響蕞大,因此保持分光室內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
8.
必須嚴格按照標準樣品制備規定要求,為了檢查系統誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結果。
9.
精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復多次分析來(lái)降低分析誤差。
10.
提高操作人員的檢測水平,確保在檢測過(guò)程中,操作人員對儀器的熟練度和對樣品的分析有足夠的了解。
11.
在檢測樣品前,需要對檢測環(huán)境的溫度、濕度和電磁干擾等進(jìn)行嚴格的控制,以確保儀器的整體穩定性。
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